尿素水中氨的測定方法-甲醛法與甲醛溶液濃度的標(biāo)定

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1、尿素水中氨的測定方法-甲醛法1、范圍適用于尿素工藝?yán)淠?、廢水等溶液中氨的測定。2、方法提要水中銨鹽與甲醛反應(yīng)，生成六次甲基四銨，并析出等量的游離氨，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4NH+4+6HCHO===（CH2）6N4+6H2O+4H+H++OH-===H2O注：本方法適用于氨含量大于5ml/L的水樣。3、試劑、溶液和儀器本實(shí)驗(yàn)方法所用試劑、溶液和水，除特殊注明外，均應(yīng)符合GB/T601—2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002、GB/T604—2002、GB/T6682—92的要求。氫氧化

2、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NaOH）=0.1000mol/L甲醇溶液：25%溶液酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCL）0.1000mol/L。一般實(shí)驗(yàn)室儀器4、分析步驟取水樣100ml，注入具有磨口塞的250ml錐形瓶中，加2～3滴酚酞指示劑，如出現(xiàn)紅色，則應(yīng)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至微紅色，加酚酞后，若未呈現(xiàn)紅色，則應(yīng)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。加入5ml25%甲醛溶液(若有銨鹽存在,則紅色立即會消失),搖勻后靜止2～3min,用用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,記錄加入甲醛后所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.分析結(jié)果的

3、表述：V×17.0×cNH3=——————×1000V水G式中：C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。V水——水樣體積，ml17——與10ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（NaOH）=0.1000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎景钡馁|(zhì)量。所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。1、樣品保留按《蘭州石化公司分析化驗(yàn)管理規(guī)定》執(zhí)行。第一步中和時(shí)，應(yīng)掌握好終點(diǎn)，以免影響分析結(jié)果。在未加甲醛和滴定之前，將瓶塞塞緊，以防氨逸出。氨含量在250mg/L以上時(shí)，甲醛的加入應(yīng)增加到10ml。甲醛溶液濃度的標(biāo)定于250ml

4、錐形瓶中加入50ml1mol/L的亞硫酸鈉溶液及3滴百里酚酞指示劑(0.1留100mL乙醇)，搖勻，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液(其中，氫離子的濃度為lmol/L左右)滴定至藍(lán)色消失。用減量法稱取1.3-1.5g待測甲醛溶液(準(zhǔn)確至0.0001g)，放入上述錐形瓶中，再用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。甲醛溶液的濃度的計(jì)算公式為:W=0.03003CV/m式中，W:甲醛溶液的質(zhì)量濃度，%;C:酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液中氫離子的濃度，mol/L;V:滴定甲醛消耗的酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;m:甲醛試樣的質(zhì)量，9;0.03003:與1.00mllmol/

5、L的酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募兹┑馁|(zhì)量。重復(fù)測量三次，取平均值即待測甲醛溶液的濃度。甲醛標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定平行移取3份5mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)液于碘量瓶中，再移取20mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，邊滴邊振直至溶液褪為淺黃色。加蓋于暗處靜置10min，取出加入5mL6mol/L的鹽酸溶液，加蓋于暗處靜置10min。取出滴定至淺黃色，加入5滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色。連續(xù)三份記錄所消耗的Na2S2O3的總體積，計(jì)算甲醛的準(zhǔn)確濃度。V（Na2S2O3）C（CH2O）28.48mL0.1337mol/L這里同樣使

6、用了體積累積以減少誤差的方法。