鹽酸和硼酸混合液的分析

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1、2鹽酸和硼酸混合液的分析一：實(shí)驗(yàn)原理H3BO3是極弱酸，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。因此，可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合液中的HCl。終點(diǎn)時(shí)，由于H3BO3的存在，溶液的pH值約5.3，可用甲基紅作指示劑。得到：n(HCl)=n(NaOH)；記下消耗的氫氧化鈉體積為V1H3BO3可以與多元醇反應(yīng)生成酸性較強(qiáng)的絡(luò)合酸，可被NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，稱(chēng)之為弱酸的強(qiáng)化，此處我們選擇甘露醇作為強(qiáng)化劑。在滴定HCl后的溶液中加入強(qiáng)化試劑甘露醇，稍加放置，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定?；?/p>

2、學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值約為9.2左右,可選酚酞或百里酚藍(lán)為指示劑。借此進(jìn)行試樣中硼酸含量的測(cè)定，記下消耗氫氧化鈉體積為V2則ρHcl={(CV1)NaoHMHcl}/(Vs*1000)ρH3BO3={1/3(CV1)NaoHMH3BO3}/(Vs*1000)VS為所取試樣溶液的體積二：試劑與儀器1．0.1mol·L-1NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液①0.1mol·L-1NaoH溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取4~6gNaoH固體于大燒杯中，加入200~300ml水，稍許加熱使固體溶解，以蒸餾水稀釋至1000mL，儲(chǔ)于試劑瓶中，搖勻，

3、備用。②0.1mol·L-1NaoH溶液濃度標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份質(zhì)為量0.4克左右，加入30~40mL水溶解，加入1~2滴酚酞指示劑，用配制的NaoH溶液滴定至由紅色為終點(diǎn)，計(jì)算NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：CNaoH=1000*m鄰苯二甲酸氫鉀/(M鄰苯二甲酸氫鉀*VnaoH)2.甘露醇試劑3.酚酞指示劑4.甲基紅指示劑5.基準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸氫鉀6.儀器：稱(chēng)量瓶、滴定管、移液管、量筒錐形瓶等等三：實(shí)驗(yàn)步驟1.初步試驗(yàn)?實(shí)驗(yàn)方法的考察及取樣量的確定用1.0-2.0mL移液管取試液于250m

4、L錐形瓶中，加30mL水,加2滴甲基紅指示劑，用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色色變黃色為終點(diǎn)。記下滴下消耗NaoH體積為V1(mL)，加入強(qiáng)化劑鄰苯二甲酸氫鉀少許，再加入酚酞指示劑1~2滴，繼續(xù)用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變紅色為終點(diǎn)。記下第二次消耗NaoH體積為V2(mL)。計(jì)算當(dāng)消耗滴定劑體積符合分析要求時(shí)（V1，V2至少其一≥20mL）的取樣量。據(jù)終點(diǎn)變色是否敏銳考察指示劑是否合適；據(jù)消耗滴定劑體積確定正式實(shí)驗(yàn)的取樣量及方式。方法如下：設(shè)試樣分析時(shí)消耗滴定劑體積≥20mL：V（取樣體積）/mL

5、=V(初試)×20/V1，(1)或：V（取樣體積）/mL=V(初試)×20/V2，(2)當(dāng)V（取樣體積）≥20mL時(shí)，取小樣進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn);當(dāng)V（取樣體積）＜10mL，則應(yīng)采用取大樣法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)2.試樣分析(1)用移液管準(zhǔn)確移取原試液VsmL于250mL容量瓶中→定容→搖勻，得待測(cè)液。(2)用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)液于250mL錐形瓶中→加入2滴甲基紅指示劑，用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變黃色為終點(diǎn)。記下滴下消耗NaoH體積為V1(mL)→繼加入3~7g鄰苯二甲酸氫鉀強(qiáng)化弱酸硼酸，加入酚酞指示劑1~2滴，再用

6、NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變橙色為終點(diǎn)。記下第二次消耗NaoH體積為V2(mL)→平行測(cè)定3-5次,計(jì)算各組分的含量（g·L-1）。四：數(shù)據(jù)記錄1.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：表1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理次數(shù)項(xiàng)目123M鄰苯二甲酸氫鉀/gVNaoH(mL)CNaoH(mol·L-1)CNaoH(mol·L-1)平均相對(duì)平均偏差平均值的置信區(qū)間??????2.試樣分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：表2NaOH和Na3PO4混合液分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理次數(shù)項(xiàng)目123CNaoH(moL·L-1)試樣溶液(mL)V1(mL

7、)ρHcl(g·L-1)ρHcl(g·L-1)平均值相對(duì)平均偏差平均值的置信區(qū)間V2(mL)ρH3BO3(g·L-1)ρH3BO3(g·L-1)平均值相對(duì)平均偏差平均值的置信區(qū)間五:討論1.如何選擇強(qiáng)化劑對(duì)含量測(cè)定結(jié)果分析有影響嗎？為什么選用甘露醇作強(qiáng)化劑而不是甲醛呢？2.試樣較濃時(shí)，單次滴定取樣小于5毫升，應(yīng)取適當(dāng)量的原試樣稀釋定容后滴定，還是用小體積吸量管取樣較好？食品一班羅俊