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《鹽酸-氯化銨混合液中各組分含量的測定分析化學(xué)實驗1.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、太原師范學(xué)院設(shè)計性實驗報告題目：鹽酸-氯化銨混合液中各組分含量的測定課程名稱：分析化學(xué)實驗姓名：學(xué)號：系別：專業(yè)：班級：指導(dǎo)教師（職稱）：實驗學(xué)期：至學(xué)年學(xué)期鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測定﹙化學(xué)系,化學(xué),,學(xué)號﹚?摘要本實驗是為了培養(yǎng)學(xué)生對分步滴定實驗的協(xié)調(diào)控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是強酸，可以直接準確滴定【1】；NH4+（CKa<10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液將NH4+強化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH標準溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)槌壬?/p>
2、為終點；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示劑，繼續(xù)用NaOH標準溶液滴定至終點，及溶液由紅色逐漸變?yōu)槌壬敝咙S色，然后又出現(xiàn)為橙色保持半分鐘不褪色。平行滴定三份。根據(jù)試樣量和NaOH標準溶液用量便可計算出HCl和NH4Cl各組分的濃度。該方法簡便易操作，且準確度高。關(guān)鍵詞鹽酸-氯化銨混合溶液，甲醛法，酸堿滴定法，指示劑?1引言通過查閱國內(nèi)外相關(guān)資料可知測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的三種常用方法有：第一種方案【3】：先取一份溶液用NaOH標準溶液直接滴定，并以酚酞為指示劑，根據(jù)反應(yīng)過程中消耗的NaOH溶液體積即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定
3、法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4為指示劑，待反應(yīng)終止后將沉淀洗滌干凈，干燥后在分析天平上準確稱量沉淀的質(zhì)量及可求出HCl和NH4Cl的總量。這種方案的缺點是實驗操作繁瑣而Cl-可能沉淀不完全，誤差較大。第二種方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的NaOH溶液加熱使NH4+全部轉(zhuǎn)化為氨氣，再用過量的HCl吸收NH3，最后用NaOH標準溶液反滴定剩余的HCl。根據(jù)反應(yīng)過程中消耗的HCl和NaOH標準溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液體積即可求出HCl的量。此方法的缺點是生成的NH3不能被完全吸收導(dǎo)致測量結(jié)果偏小，且不易操作。第
4、三種方案【5】：用連續(xù)滴定法，取一份溶液用NaOH標準溶液滴定并用甲基橙作指示劑，待指示劑變色時停止滴定；然后加入酚酞作指示劑繼續(xù)滴定至溶液變色，根據(jù)兩次消耗NaOH標準溶液的體積即可求出HCl和NH4Cl混合溶液個組分含量。通過比較可見第三種方案操作簡便且準確度相對較高。本實驗采用第三種方案進行鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的測定。﹙本方法的相對誤差約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)﹚。2實驗原理2.10.10mol.L-1NaOH標準溶液的配制和濃度的標定NaOH標準溶液的配制：因為NaOH不易制純，在空氣中易吸收CO2和水分，因此采用間接配制發(fā)配制，及先制
5、取近似濃度的溶液，再用基準物質(zhì)標定。NaOH標準溶液濃度的標定：鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）易制的純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是較好的基準物質(zhì)。標定反應(yīng)：KHP+NaOH=KNaP+H2O反應(yīng)產(chǎn)物為二元弱酸，其水溶液顯微堿性，可選酚酞作指示劑。2.2混合溶液的測定原理：HCl-NH4Cl溶液可視為強酸和弱酸的混合溶液，溶液顯酸性，所以選擇NaOH為滴定劑，反應(yīng)方程式為：NaOH+HCl=NaCl+H2O。而NH4Cl是一元弱酸其解離常數(shù)大小Ka=5.6′10-10，c=0.1mol.L-1。所以CKa<10-8無法用NaOH直接準確滴定，只能先滴定H
6、Cl，反應(yīng)的第一個計量點為NaCl和溶液（顯NH4+的弱酸性，其中Ka=5.6′10-10，c=0.050mol.L-1,由于CKa210Kw,C/Ka>400,故此時溶液pH=5.28故可用甲基紅（4.4～6.2）作指示劑），由于NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛強化增強其酸度。反應(yīng)方程式為：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O反應(yīng)生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1′10-6﹚可用NaOH標準溶液直接滴定。反應(yīng)方程式為：(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O反應(yīng)到第二化學(xué)計量點時為(CH2)6N4
7、弱堿溶液，其中Kb=1.4′10-9，c=0.0250mol.L-1,由于CKb>20Kw,C/Kb>400,故，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示劑。當?shù)味ㄍ戤吅?，各組分的含量為：×1000；;。3實驗用品3.1儀器：全自動電光分析天平，堿式滴定管﹙50ml﹚，電子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，3個錐形瓶(250mL)，燒杯﹙500ml，100ml﹚，膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶，電爐3.2藥品：0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合試液，NaOH（s），酚酞指示劑（2g/L），甲基紅指示劑（2
8、g/L），甲醛溶液（1:
