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1、太原師范學(xué)院設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：鹽酸-氯化銨混合液中各組分含量的測定課程名稱：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)姓名：學(xué)號：系別：化學(xué)系專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)班級：113班指導(dǎo)教師（職稱）：董金龍（講師）實(shí)驗(yàn)學(xué)期：2012——2013學(xué)年第一學(xué)期2012年11月15號鹽酸-氯化銨混合液中各組分含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿的過程，以及如何選擇合適的指示劑；2.掌握甲醛強(qiáng)化法測定銨鹽的含量的方法；3.了解可以進(jìn)行滴定的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1、HCl是一元強(qiáng)酸，可以用已標(biāo)定的NaOH溶液直接滴定，用甲基紅作指示劑，滴定終點(diǎn)為橙黃色，且
2、半分鐘不褪色。反應(yīng)方程式為：NaOH+HCl=NaCl+H2O。2、NH4Cl是一元弱酸，起始濃度為C=0.1mol/L,其解離常數(shù)為Ka=5.6×10，由于C.Ka<10,無法用已標(biāo)定的NaOH溶液直接滴定，因此，選擇用醛強(qiáng)化的方法，進(jìn)行間接滴定。其反應(yīng)方程式為：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O氯化銨的初始濃度為C=0.05mol/L,查表得其解離常數(shù)為Ka=5.6×10,由于CKa>10Kw，且C/Ka>100,此時(shí)，[H]=5.29x10,pH=-log[H]=5.28。因此用甲
3、基紅（變色范圍為4.4～6.2）作指示劑，滴定終點(diǎn)為橙黃色，且半分鐘內(nèi)不褪色。反應(yīng)生成六亞甲基四胺離子（(CH2)6N4H+的解離常數(shù)Ka=7.1×10）和H+，此時(shí)，可以用氫氧化鈉溶液直接滴定,反應(yīng)方程式為：(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O在達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，形成六亞甲基四胺溶液，查表得其Kb=1.4x10-9此時(shí)，溶液的濃度為C=0.O25mol/L。由于，CKb>10Kw,且C/Kb>100,所以[OH-]=5.9x10mol/L，故pOH=5.23,pH=14.00-pOH=
4、8.77，故采用酚酞（變色范圍是8.2～10.0）作指示劑，滴定終點(diǎn)為微橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色。滴定完畢后各組分的含量分別為：三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器1.儀器：堿式滴定管﹙50ml﹚，3個(gè)錐形瓶(250mL)，移液管(20.00ml）、洗耳球、量筒。?????????2.試劑：0.1075mol/LNaOH溶液，甲醛溶液，酚酞指示劑（2g/L），甲基紅指示劑（2g/L），HCl-NH4Cl的混合溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1.甲醛溶液的處理2.HCl的含量的測定用移液管平行移取三份20.00mL混合液分別置于250mL錐形瓶中，加2
5、滴甲基紅指示劑，充分搖勻，用0.1081mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄所用NaOH溶液的體積，并計(jì)算HCl含量和相對平均偏差（≤0.2%）。3.混合液中NH4Cl的含量測定：在上述溶液中，加入5mL預(yù)先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示劑，充分搖勻，放置1分鐘，用0.1081mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微橙色（黃色與粉紅色的混合色），并持續(xù)30s不褪色即為終點(diǎn)，記錄所用NaOH溶液的體積，并計(jì)算NH4Cl含量和相對平均偏差（≤0.2%），平行三次。五、實(shí)
6、驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理1、HCl含量的測定項(xiàng)目123V混合液/mL20.00cNaOH/mol/L0.1081VNaOH初讀數(shù)/mL0.000.000.00VNaOH終讀數(shù)/mL21.9021.8821.94VNaOH/mL21.9021.8821.94cHCl/mol/L0.11840.11830.1186平均cHCl/mol/L0.1184wHCl/g/L4.3224.3184.329平均wHCl/g/L4.323相對偏差-0.001-0.0050.006相對平均偏差/%0.092532、NH4Cl含量的測定項(xiàng)目12
7、3V混合液/mL20.00cNaOH/mol/L0.1081VNaOH初讀數(shù)/mL0.000.000.00VNaOH終讀數(shù)/mL21.6421.6221.68VNaOH/mL21.6421.6221.68NH4Cl的濃度/mol/L0.11700.11690.1172NH4Cl的平均濃度/mol/L0.1170NH4Cl的含量/g/L6.2586.2526.269NH4Cl的平均含量/g/L6.260相對偏差-0.002-0.0080.009相對平均偏差/%0.1012實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：紅色—橙黃色—黃色—微橙色（實(shí)驗(yàn)時(shí)溶
8、液一直呈乳白色）實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定法測定0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合液中各組分的含量，其中所標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度0.1081mol/L；滴定得HCl的含量為4.323g/L；NH4Cl的濃、含量為6.260g/L。﹙HCl理論含量是3.646g/L，NH4Cl的理論含量是5.349g/L﹚。實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果與理論值
