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1、四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院乙酸正丁酯的制備一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)酯的合成反應(yīng)和機理，掌握乙酸正丁酯的制備方法。2.掌握在可逆反應(yīng)中利用平衡移動原理提高產(chǎn)率的方法。3.掌握回流分水、液體洗滌及液體干燥等基本操作；掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器（油水分離器）的使用。4.學(xué)習(xí)利用分水器進(jìn)行共沸蒸餾裝置的搭裝和使用，進(jìn)一步掌握簡單蒸餾操作。二、產(chǎn)品特性及用途乙酸正丁酯：英文名：butylacetate，結(jié)構(gòu)式CH3COOC4H9,分子量116.16。物理性質(zhì)：無色透明液體，有水果香味，沸點126℃，凝固點-77.9℃，相對密度0.8825
2、，折射率1.3951，閃點33℃，在水中的溶解度288.16K時為0.8%（質(zhì)量），293.16K時為1.0%（質(zhì)量）。水在乙酸正丁酯中293.16K時的溶解度為1.86%（質(zhì)量）。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯膠、苯并呋喃樹脂、達(dá)馬樹脂、欖香酯、乳香、貝殼衫脂、馬尼拉橡膠、杜仲膠、甘酞樹脂等天然樹脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡膠等合成樹脂，也能溶于鈣鎂鋅等金屬的樹脂酸鹽。化學(xué)性質(zhì)：乙酸正丁酯加堿水解，生成乙酸和正丁醇。能與乙醇、甲醇進(jìn)行酯交換，與AlCl3形成加合物。此外，在光照下，
3、能發(fā)生氯化反應(yīng)，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。毒性、安全、儲存及運輸：乙酸正丁酯易燃，操作場所最高允許濃度為0.95mg/L。由于乙酸正丁酯在常溫時就易燃，所以嚴(yán)禁與炸藥類物質(zhì)一起運輸?；馂?zāi)時宜用干粉、二氧化碳滅火器乙酸正丁酯對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有抑制作用，吸入會刺激肺胞粘膜，引起肺氣腫，造成支氣管炎，如經(jīng)口進(jìn)入人體內(nèi)會刺激消化系統(tǒng)，引起胃和十二指腸充血，造成腸膜淤血。操作場所要保持良好通風(fēng)，操作人員要備防護(hù)用具，如濺入眼內(nèi)，應(yīng)立即用清水沖洗并用藥物治療。乙酸正丁酯的用途：1、是優(yōu)良的有機溶劑，廣泛用于硝化纖維清漆中，在人造革
4、、織物及塑料加工過程中用作溶劑，也用于香料工業(yè)。2、GB2760一96規(guī)定為允許使用的食用香料。作為香料，大量用于配制香蕉、梨、菠蘿、杏、桃及草莓、漿果等型香精。亦可用作天然膠和合成樹脂等的溶劑。3、偶用于果香型香精中，主要取其擴(kuò)散力好的性能，更適宜作頭香香料使用，但用量宜少，以免單獨突出而影響效果?？纱罅坑糜谌缧幼?、香蕉、桃子、生梨、鳳梨、懸鉤子、草莓等食用香精中。4、優(yōu)良的有機溶劑，對醋酸丁酸纖維素、乙基纖維素、氯化橡膠、聚苯乙烯、甲基丙烯酸樹脂以及許多天然樹脂如栲膠、馬尼拉膠、達(dá)瑪樹脂等均有良好的溶解性能。廣泛應(yīng)用于硝
5、化纖維清漆中，在人造革、織物及塑料加工過程中用作溶劑，在各種石油加工和制藥過程中用作萃取劑，也用于香料復(fù)配及杏、香蕉、梨、菠蘿等各種香味劑的成分。5、用于火棉膠、硝化纖維、清漆、人造革、醫(yī)藥、塑料及香料工業(yè)中.是一種優(yōu)良的有機溶劑，能夠溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡膠、杜仲膠、聚甲基丙烯酸甲酯等。6、用作分析試劑、色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及溶劑。三、實驗原理主反應(yīng)：化學(xué)化工常用軟件實例教程5四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院副反應(yīng)：羧酸與醇在少量酸性催化劑（如濃硫酸）存在下，加熱，脫水生成酯，這個反應(yīng)叫酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑
6、有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，即在達(dá)到平衡時，反應(yīng)物和產(chǎn)物各占一定比例。對于這樣的反應(yīng)，加熱和加催化劑，能加速反應(yīng)，但不能提高產(chǎn)率。而只有增大反應(yīng)物濃度或減少生成物濃度，使平衡向正方向移動才能提高產(chǎn)率。本實驗中，采用回流分水裝置，隨時將反應(yīng)中所生成的水從體系中除去，以使平衡向正方向進(jìn)行，從而提高產(chǎn)率。一、儀器和試劑儀器：蒸餾裝置玻璃磨口儀器、球形冷凝管、分水器、圓底燒瓶（50ml）、溫度計（150℃）、錐形瓶（50ml）、燒杯（400ml）、電熱套、分液漏斗、量筒（10ml、5
7、0ml）、電熱套、鐵架臺、鐵夾及十字頭、鐵圈、橡膠水管、天平。試劑：正丁醇11.5mL，冰醋酸7.2mL，濃硫酸，10%碳酸鈉溶液，無水硫酸鎂、冰塊、沸石、甘油、pH試紙。二、實驗步驟1、50mL圓底燒瓶中，加11.5mL正丁醇,7.2mL冰醋酸和3～4d濃H2SO4（催化反應(yīng)）,混勻，加2顆沸石。2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口（約為1～2cm）,目的：使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，用筆作記號并加熱至回流，記下第一滴回流液滴下的時間，并控制冷凝管中的液滴流速為1～2d/s。3、反應(yīng)
8、一段時間后，把水分出并保持分水器中水層液面在原來的高度。4、大約40min后，不再有水生成(即液面不再上升)，即表示完成反應(yīng)。5、停止加熱，記錄分出的水量。6、冷卻后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗滌，并除去下層水層（除去
