乙酸正丁酯的制備

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1、大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)II實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱(chēng)：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：乙酸正丁酯的制備與折光率的測(cè)定姓名:張玉學(xué)號(hào)：1108110191專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工113實(shí)驗(yàn)日期：5/10乙酸正丁酯的制備與折光率的測(cè)定l實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過(guò)乙酸正丁酯的兩種不同的制備方法，了解酯化反應(yīng)的操作及原理。2.進(jìn)一步熟悉分水器的使用。3.學(xué)習(xí)折光率的測(cè)定原理和操作方法。l反應(yīng)原理l主要藥品正丁醇7.4g9.2ml（0.1mol）冰醋酸（用分水器）6g5.8ml（0.1mol）濃硫酸10％碳酸鈉溶液無(wú)水硫酸鎂實(shí)驗(yàn)儀器l實(shí)驗(yàn)步驟在干燥的100ml圓底燒瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴濃硫

2、酸，充分振蕩，加入2粒沸石，瓶口安裝分水器，分水器上裝回流冷凝管，并在分水器中預(yù)先加入8ml容積的水。在石棉網(wǎng)上加熱回流，反應(yīng)一定時(shí)間后把水逐漸除去，保持分水器中水層液面在原來(lái)高度。約40min后不再有水生成，表示反應(yīng)完畢。停止加熱，記錄分出的水量，冷卻后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。脂層用10％碳酸鈉溶液10ml洗滌至沒(méi)有酸性。分去水層，將脂層再用10ml水洗滌一次，分去水層。將脂層倒入錐形瓶中，加入少量無(wú)水硫酸鎂干燥。將干燥后的乙酸正丁酯帶入干燥的30ml蒸餾燒瓶中，加入沸石，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾。收集115。C～126。C的餾分。實(shí)驗(yàn)記錄數(shù)

3、據(jù)第一滴餾分的溫度：80。C恒定溫度：118。C最高溫度：122。C前餾分質(zhì)量：2.92g終餾分質(zhì)量：6.26gl實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.使用分水器時(shí)，分水次數(shù)切勿過(guò)多，否則會(huì)把尚未分層的上浮有機(jī)液體放掉。2.蒸餾的儀器必須干燥。