乙酸正丁酯的制備

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1、實驗六乙酸正丁酯的制備及折光率測定（06，11，11）一實驗?zāi)康?、認識酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸正丁酯的制備方法。2、掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器（油水分離器）的使用。3、學(xué)習有機物折光率的測定方法二實驗原理酸與醇反應(yīng)制備酯，是一類典型的可逆反應(yīng)：為提高產(chǎn)品收率，一般采用以下措施：1．使某一反應(yīng)物過量；2．在反應(yīng)中移走某一產(chǎn)物（蒸出產(chǎn)物或水）；3．使用特殊催化劑用酸與醇直接制備酯，在實驗室中有三種方法。第一種是共沸蒸餾分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出來，冷凝后通過分水器分出水，油層回到反應(yīng)器中。第二種是提取酯化法

2、，加入溶劑，使反應(yīng)物、生成的酯溶于溶劑中，和水層分開。第三種是直接回流法，一種反應(yīng)物過量，直接回流。制備乙酸正丁配用共沸蒸餾分水法較好。為了將反應(yīng)物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通過分水器分出水層，油層則回到反應(yīng)器中。三實驗內(nèi)容1．乙酸正丁酯粗品的制備；2．乙酸正丁酯的精制；3．乙酸正丁酯折光率的測定。四、物理常數(shù)化合物?名稱?分子量??性狀比重?(d)熔點?(℃)沸點?(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚正丁醇74.32液體0.810－89.

3、8118.01.39919∞∞冰醋酸60.05液體1.04916.6118.11.3715∞∞?∞乙酸正丁酯116.16液0.882－73.5126.11.39510.7∞∞1-丁烯56.12氣體0.5951-185.4-6.31.3931ivsvs正丁醚130.23lq0.7689-95.31421.3992﹤0.05∞∞五、實驗步驟在干燥的50mL圓底燒瓶中，裝入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸?；旌暇鶆?，投入沸石，然后安裝分水器及回流冷凝管，并在分水器中預(yù)先加水略低于支管口，記下預(yù)先所加水

4、的體積。在石棉網(wǎng)上加熱回流，反應(yīng)過程中生成的回流液滴逐漸進入分水器，控制分水器中水層液面在原來的高度，不致于使水溢入圓底燒瓶內(nèi)。約40min后不再有水生成，表示反應(yīng)完畢。停止加熱。冷卻后卸下回流冷凝管，將分水器中液體倒入分液漏斗，分出水層，酯層仍然留在分液漏斗中。量取分出水的總體積，減去預(yù)加入的水的體積，即為反應(yīng)生成的水量。把圓底燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，與分水器中分出的酯層合并。分別用10mL水、10mL10％碳酸鈉液、10mL水洗滌反應(yīng)液，用10mL10％的碳酸鈉洗滌，檢驗是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么辦？），分去

5、水層。將酯層再用10mL水洗滌一次，分去水層。將酯層倒入小錐形瓶中，加少量無水硫酸鎂干燥。將干燥后的乙酸正丁酯傾入干燥的30mL蒸餾燒瓶中（注意不要把硫酸鎂倒進去?。┘尤?-2粒沸石，安裝好蒸餾裝置，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾。收集124-126℃的餾分。產(chǎn)品稱重后測定折射率。前后餾分倒入指定的回收瓶中。六、實驗注意事項1、冰醋酸在低溫時凝結(jié)成冰狀固體（熔點16.6℃）。取用時可溫水浴加熱使其熔化后量取。注意不要觸及皮膚，防止燙傷。2、在加入反應(yīng)物之前，儀器必須干燥。（為什么？）3、濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。也可用固體超

6、強酸作催化劑。4、當酯化反應(yīng)進行到一定程度時，可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸點90.7℃），其回流液組成為：上層三者分別為86％、11％、3％，下層為19％、2％、97％。故分水時也不要分去太多的水，而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反應(yīng)為宜。5、本實驗中不能用無水氯化鈣為干燥劑，因為它與產(chǎn)品能形成絡(luò)合物而影響產(chǎn)率。6、根據(jù)分出的總水量（注意扣去預(yù)先加到分水器的水量），可以粗略的估計酯化反應(yīng)完成的純度。7、產(chǎn)物的純度也可用氣相色譜檢查。用鄰苯二甲酸二壬酯為固定液。柱溫和檢測溫度100℃，汽化溫度150℃

7、。熱導(dǎo)檢測器。氫為載氣，流速45mL/min。********************************************附：【操作要點】1.加入硫酸后須振蕩，以使反應(yīng)物混合均勻。2．反應(yīng)應(yīng)進行完全，否則未反應(yīng)的正丁醇只能在最后一步蒸餾時與酯形成共沸物(共沸點117．6℃)以前餾分的形式除去，會降低酯的收率。3．反應(yīng)終點的判斷可觀察下面兩種現(xiàn)象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是從分水器中分出的水量達到理論分水量，即可認為反應(yīng)完成。4.洗滌操作（分液漏斗的使用）：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴密性。(2)

8、洗滌時要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛，振蕩時間過長，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。(3)振蕩后，注意及時打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上