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《液氧中乙炔含量的比色法分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、液氧中乙炔含量的比色法分析1、方法原理借助于液氧的溫度將試樣中蒸發(fā)出的乙炔凍結。在標準大氣壓力下乙炔的沸點為-83℃，液氧的沸點為-183℃。被凍結的乙炔在常溫下用氮氣吹入乙炔吸收劑。在乙炔吸收劑的膠體溶液中乙炔與氯化亞銅作用生成了均勻的紫紅色溶液。利用分光光度法進行測定可確定乙炔的含量。反應式2Cu（NO3）2+4NH4OH+2NH2OH·HCl→Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O------1Cu2Cl2+C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl2+H2O--------------------------------------22、儀器
2、與設備乙炔含量測定裝置如圖1所示。所需主要儀器a.分光光度計b.蒸發(fā)瓶250mLc.吸收瓶20mLd.蛇形冷凝管1822圈e.微量注射器50μLf.冰瓶內徑200mm高250mm。3、試劑與溶液試劑與溶液如下：a.溶解乙炔要求純度在90以上b.氨水11取50mL氫氧化銨用水稀釋到100mL搖勻c.硝酸銅溶液稱取10g硝酸銅溶解于100mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻d.鹽酸羥胺溶液稱取46g鹽酸羥胺溶解于100mL容量瓶中定容e.白明膠溶液稱取0.5g優(yōu)質白明膠加25mL水加熱使其溶解f.無水乙醇g.乙炔吸收液在100mL容量瓶中加入硝酸銅溶液5mL氨水115mL鹽
3、酸羥胺溶液5mL于沸騰水浴中加熱還原成無色在加入白明膠溶液4.5mL及無水乙醇32mL用水稀釋至刻度搖勻h.氮氣。4、標準曲線的繪制1以乙炔氣體制備標準標準曲線的繪制如下：a.在6支25mL容量瓶中分別加入乙炔吸收液至刻度并蓋上膠塞b.用50μL的微量注射器分別向容量瓶的乙炔吸收液內注入5、10、15、20、25、30μL已知純度的乙炔氣搖勻根據(jù)公式計算出每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積CiC1×Vi--------------------1式中Ci----------容量瓶中每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積μL/mLC1----------乙炔氣的純度Vi---
4、-------注入到容量瓶乙炔的體積μLV1----------容量瓶中吸收液的體積mL。c.室溫下放置30min在波長540nm處用3cm的玻璃吸收池以乙炔吸收液為空白測其吸光度Ad.以每個容量瓶中所含乙炔的濃度為橫坐標吸光度A為縱坐標繪制標準曲線。2乙炔人造標準色階的配制見附錄25、測定步驟：a.用蒸發(fā)瓶取0.25L的液氧試樣迅速連接在事先浸在裝有液氧冰瓶中的冷凝管上蓋緊橡皮塞在蒸發(fā)瓶內液氧蒸發(fā)過程中不斷向冰瓶內添加冷卻用液氧b.當蒸發(fā)瓶內液氧全部蒸發(fā)完后接通氮氣打開螺旋夾調節(jié)氮氣以每秒23個氣泡的流量吹洗系統(tǒng)10minc.關閉螺旋夾將蛇形冷凝管出口接在裝有1
5、0mL乙炔吸收液的吸收瓶上然后將冷凝管慢慢地從冰瓶中取出使乙炔自然蒸發(fā)并被吸收當吸收瓶內不再冒氣泡時打開螺旋夾仍以每秒23個氣泡的流量向系統(tǒng)通氮氣15min使乙炔從蛇形冷凝管中全部驅除而被吸收d.吸收完畢后將吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中在波長540nm處以乙炔吸收液為空白進行比色測定其吸光度A根據(jù)吸光度A從標準曲線上查出每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積。6、測定結果液氧中乙炔的含量按公式2計算CCi×Vg×10-3---------------------------------------2式中C------------液氧中乙炔含量mL/LCi-------
6、----每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積μL/mLVg-----------測定樣品時吸收液的體積mLV-------------測定樣品時所取液氧的體積L。所得結果表示至三位小數(shù)。兩次測定值之差不大于0.01ml/L。取平行測定值的算術平均值為結果。7、注意事項7.1當取液氧或往保溫瓶中添加液氧時必須戴上棉手套注意液氧的飛濺以免觸及人身而凍傷。7.2液氧取樣瓶必須保持清潔干燥以防取液氧時發(fā)生破裂。7.3紫銅的蛇形冷凝管在測定前必須烘干用時再浸入液氧不可長期浸在液氧中以免空氣中水分吸入堵塞管路。在接蒸發(fā)瓶前必須用干氮吹洗蒸發(fā)時不宜過于激烈或管中有水被凍結以免壓力增
7、高引起蒸發(fā)瓶爆炸。7.4氧能使乙炔吸收劑中低價銅氧化成高價銅顯藍色以至難以比色所以吹洗時必須用高純氮氣。7.5保溫瓶中乙炔的冷凍劑不可用液空而要用液氧以免使氧氣在冷凝管中冷凝為液體而難以分析。7.6液氧全部蒸發(fā)完以后乙炔全部留于冷凝管中因此用氮氣吹出時氣體的速度不宜過快以免乙炔吸收不完全。7.7試樣蒸發(fā)和吹洗時保溫瓶中液氧不得低于冷凝管。7.8乙炔吸收劑的配制必須按規(guī)定量。過多的氨水或過少的鹽酸羥胺會使吸收劑變黃過多的鹽酸羥胺過少的氨水會使吸收劑變紫都難于比色。7.9配乙炔吸收劑所用的白明膠應注意保護。不可用阿拉伯膠或劣質膠代替以免乙炔銅沉淀懸浮不均勻影響比色。7
8、.10用氮
