液氧中乙炔含量標準操作規(guī)程

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1、液氧中乙炔含量標準操作規(guī)程（比色法）1、方法原理借助于液氧的溫度將試樣中蒸發(fā)出的乙炔凍結（在標準大氣壓力下，乙炔的沸點為-83℃，液氧的沸點為-183℃）。被凍結的乙炔在常溫下用氮氣吹入乙炔吸收劑。在乙炔吸收劑的膠體溶液中，乙炔與氯化亞銅作用生成了均勻的紫紅色溶液。利用分光光度法進行測定，可確定乙炔的含量。反應式：2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl→Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O------（1）Cu2Cl2+C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2H2O-------------------------------------（2）2、儀器與設

2、備乙炔含量測定裝置如圖1所示。所需主要儀器：a.分光光度計；b.蒸發(fā)瓶：250mL；c.吸收瓶：20mL；d.蛇形冷凝管：18~22圈；e.微量注射器：50μL；f.冰瓶：內(nèi)徑200mm，高250mm。3、試劑與溶液試劑與溶液如下：a.溶解乙炔：要求純度在90％以上；b.氨水（1+1）：取50mL氫氧化銨，用水稀釋到100mL，搖勻；c.硝酸銅溶液：稱取10g硝酸銅，溶解于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；d.鹽酸羥胺溶液：稱取46g鹽酸羥胺，溶解于100mL容量瓶中，定容；e.白明膠溶液：稱取0.5g優(yōu)質(zhì)白明膠，加25mL水，加熱使其溶解；f.無水乙醇；g.乙炔吸收液：在100mL容

3、量瓶中，加入硝酸銅溶液5mL，氨水（1+1）5mL，鹽酸羥胺溶液5mL，于沸騰水浴中加熱還原成無色，在加入白明膠溶液4.5mL及無水乙醇32mL，用水稀釋至刻度，搖勻；h.氮氣。4、標準曲線的繪制4．1以乙炔氣體制備標準標準曲線的繪制如下：a.在6支25mL容量瓶中，分別加入乙炔吸收液至刻度，并蓋上膠塞；b.用50μL的微量注射器分別向容量瓶的乙炔吸收液內(nèi)注入5、10、15、20、25、30μL已知純度的乙炔氣，搖勻；根據(jù)公式1計算出每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積：Ci=C1×Vi（1）V1式中：Ci----------容量瓶中每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積，μL/mL；C1-------

4、---乙炔氣的純度，％；Vi----------注入到容量瓶乙炔的體積，μL；V1----------容量瓶中吸收液的體積，mL。c.室溫下放置30min,在波長540nm處，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液為空白測其吸光度A;a.以每個容量瓶中所含乙炔的濃度為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制標準曲線。4．2乙炔人造標準色階的配制見附錄25、測定步驟a.用蒸發(fā)瓶取0.25L的液氧試樣，迅速連接在事先浸在裝有液氧冰瓶中的冷凝管上，蓋緊橡皮塞，在蒸發(fā)瓶內(nèi)液氧蒸發(fā)過程中，不斷向冰瓶內(nèi)添加冷卻用液氧；b.當蒸發(fā)瓶內(nèi)液氧全部蒸發(fā)完后，接通氮氣，打開螺旋夾調(diào)節(jié)氮氣以每秒2~3個氣泡的流量吹洗系統(tǒng)10min

5、；c.關閉螺旋夾，將蛇形冷凝管出口接在裝有10mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后將冷凝管慢慢地從冰瓶中取出，使乙炔自然蒸發(fā)并被吸收，當吸收瓶內(nèi)不再冒氣泡時，打開螺旋夾，仍以每秒2~3個氣泡的流量向系統(tǒng)通氮氣15min，使乙炔從蛇形冷凝管中全部驅(qū)除而被吸收；d.吸收完畢后，將吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中，在波長540nm處，以乙炔吸收液為空白進行比色，測定其吸光度A，根據(jù)吸光度A從標準曲線上查出每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積。6、測定結果液氧中乙炔的含量按公式2計算：C=Ci×Vg×10-3---------------------------------------(2)V式中：C------

6、------液氧中乙炔含量，mL/L；Ci-----------每毫升吸收液相當于含有乙炔的體積，μL/mL;Vg-----------測定樣品時吸收液的體積，mL；V-------------測定樣品時所取液氧的體積，L。所得結果表示至三位小數(shù)。兩次測定值之差不大于0.01ml/L。取平行測定值的算術平均值為結果。7、注意事項7.1當取液氧或往保溫瓶中添加液氧時，必須戴上棉手套，注意液氧的飛濺，以免觸及人身而凍傷。7.2液氧取樣瓶必須保持清潔干燥，以防取液氧時發(fā)生破裂。7.3紫銅的蛇形冷凝管在測定前必須烘干，用時再浸入液氧，不可長期浸在液氧中以免空氣中水分吸入堵塞管路。在接蒸發(fā)瓶前必須用干氮

7、吹洗，蒸發(fā)時不宜過于激烈或管中有水被凍結，以免壓力增高，引起蒸發(fā)瓶爆炸。7.4氧能使乙炔吸收劑中低價銅氧化成高價銅顯藍色，以至難以比色，所以吹洗時必須用高純氮氣。7.5保溫瓶中乙炔的冷凍劑不可用液空而要用液氧，以免使氧氣在冷凝管中冷凝為液體而難以分析。7.6液氧全部蒸發(fā)完以后，乙炔全部留于冷凝管中，因此用氮氣吹出時氣體的速度不宜過快，以免乙炔吸收不完全。7.7試樣蒸發(fā)和吹洗時，保溫瓶中液氧不得低于