液氧中乙炔含量標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范流程

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1、液氧中乙炔含量標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（比色法）1、方法原理借助于液氧的溫度將試樣中蒸發(fā)出的乙炔凍結(jié)（在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力下，乙炔的沸點(diǎn)為-83℃，液氧的沸點(diǎn)為-183℃）。被凍結(jié)的乙炔在常溫下用氮?dú)獯等胍胰参談?。在乙炔吸收劑的膠體溶液中，乙炔與氯化亞銅作用生成了均勻的紫紅色溶液。利用分光光度法進(jìn)行測(cè)定，可確定乙炔的含量。反應(yīng)式：2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl→Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O------（1）Cu2Cl2+C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2H2O--------------

2、-----------------------（2）2、儀器與設(shè)備乙炔含量測(cè)定裝置如圖1所示。所需主要儀器：a.分光光度計(jì)；b.蒸發(fā)瓶：250mL；c.吸收瓶：20mL；d.蛇形冷凝管：18~22圈；e.微量注射器：50μL；f.冰瓶：內(nèi)徑200mm，高250mm。3、試劑與溶液試劑與溶液如下：a.溶解乙炔：要求純度在90％以上；b.氨水（1+1）：取50mL氫氧化銨，用水稀釋到100mL，搖勻；c.硝酸銅溶液：稱取10g硝酸銅，溶解于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；d.鹽酸羥胺溶液：稱取46g鹽酸羥胺，溶解于100mL

3、容量瓶中，定容；e.白明膠溶液：稱取0.5g優(yōu)質(zhì)白明膠，加25mL水，加熱使其溶解；f.無水乙醇；g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸銅溶液5mL，氨水（1+1）5mL，鹽酸羥胺溶液5mL，于沸騰水浴中加熱還原成無色，在加入白明膠溶液4.5mL及無水乙醇32mL，用水稀釋至刻度，搖勻；h.氮?dú)狻?、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4．1以乙炔氣體制備標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制如下：a.在6支25mL容量瓶中，分別加入乙炔吸收液至刻度，并蓋上膠塞；b.用50μL的微量注射器分別向容量瓶的乙炔吸收液內(nèi)注入5、10、15、20、25、30μL已知純度的

4、乙炔氣，搖勻；根據(jù)公式1計(jì)算出每毫升吸收液相當(dāng)于含有乙炔的體積：Ci=C1×Vi（1）V1式中：Ci----------容量瓶中每毫升吸收液相當(dāng)于含有乙炔的體積，μL/mL；C1----------乙炔氣的純度，％；Vi----------注入到容量瓶乙炔的體積，μL；V1----------容量瓶中吸收液的體積，mL。c.室溫下放置30min,在波長(zhǎng)540nm處，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液為空白測(cè)其吸光度A;a.以每個(gè)容量瓶中所含乙炔的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4．2乙炔人造標(biāo)準(zhǔn)色階的配制見附錄25、

5、測(cè)定步驟a.用蒸發(fā)瓶取0.25L的液氧試樣，迅速連接在事先浸在裝有液氧冰瓶中的冷凝管上，蓋緊橡皮塞，在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)液氧蒸發(fā)過程中，不斷向冰瓶?jī)?nèi)添加冷卻用液氧；b.當(dāng)蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)液氧全部蒸發(fā)完后，接通氮?dú)?，打開螺旋夾調(diào)節(jié)氮?dú)庖悦棵?~3個(gè)氣泡的流量吹洗系統(tǒng)10min；c.關(guān)閉螺旋夾，將蛇形冷凝管出口接在裝有10mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后將冷凝管慢慢地從冰瓶中取出，使乙炔自然蒸發(fā)并被吸收，當(dāng)吸收瓶?jī)?nèi)不再冒氣泡時(shí)，打開螺旋夾，仍以每秒2~3個(gè)氣泡的流量向系統(tǒng)通氮?dú)?5min，使乙炔從蛇形冷凝管中全部驅(qū)除而被吸收；d.吸收完畢后，將吸收液倒入

6、3cm的玻璃吸收池中，在波長(zhǎng)540nm處，以乙炔吸收液為空白進(jìn)行比色，測(cè)定其吸光度A，根據(jù)吸光度A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出每毫升吸收液相當(dāng)于含有乙炔的體積。6、測(cè)定結(jié)果液氧中乙炔的含量按公式2計(jì)算：C=Ci×Vg×10-3---------------------------------------(2)V式中：C------------液氧中乙炔含量，mL/L；Ci-----------每毫升吸收液相當(dāng)于含有乙炔的體積，μL/mL;Vg-----------測(cè)定樣品時(shí)吸收液的體積，mL；V-------------測(cè)定樣品時(shí)所取液氧的體

7、積，L。所得結(jié)果表示至三位小數(shù)。兩次測(cè)定值之差不大于0.01ml/L。取平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。7、注意事項(xiàng)7.1當(dāng)取液氧或往保溫瓶中添加液氧時(shí)，必須戴上棉手套，注意液氧的飛濺，以免觸及人身而凍傷。7.2液氧取樣瓶必須保持清潔干燥，以防取液氧時(shí)發(fā)生破裂。7.3紫銅的蛇形冷凝管在測(cè)定前必須烘干，用時(shí)再浸入液氧，不可長(zhǎng)期浸在液氧中以免空氣中水分吸入堵塞管路。在接蒸發(fā)瓶前必須用干氮吹洗，蒸發(fā)時(shí)不宜過于激烈或管中有水被凍結(jié)，以免壓力增高，引起蒸發(fā)瓶爆炸。7.4氧能使乙炔吸收劑中低價(jià)銅氧化成高價(jià)銅顯藍(lán)色，以至難以比色，所以吹洗時(shí)必須用

8、高純氮?dú)狻?.5保溫瓶中乙炔的冷凍劑不可用液空而要用液氧，以免使氧氣在冷凝管中冷凝為液體而難以分析。7.6液氧全部蒸發(fā)完以后，乙炔全部留于冷凝管中，因此用氮?dú)獯党鰰r(shí)氣體的速度不宜過快，以免乙炔吸收不完全。7.7試樣蒸發(fā)和吹洗時(shí)，保溫瓶中液氧不得低于