樹脂法提取甘草中甘草苷的研究

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1、sunshine樹脂法提取甘草中甘草苷的研究魚紅閃 吳少杰 金鳳燮 郭勇摘 要 主要研究了樹脂法提取甘草中的甘草苷。結(jié)果表明:國(guó)產(chǎn)多孔樹脂D101和日本產(chǎn)HP20樹脂在水溶液中,對(duì)甘草苷的最大吸附量分別為238.7mg/g和278.9mg/g;吸附后的D101樹脂和HP20樹脂洗脫甘草苷的最佳乙醇濃度分別為50%和60%。甘草經(jīng)粉碎、水浸、過濾、減壓蒸餾、濃H2SO4沉淀等步驟,甘草苷粗品得率為9%以上,粗品再經(jīng)D101樹脂和HP20樹脂處理,得甘草苷純品,得率分別為60%和86%。關(guān)鍵詞 甘草 甘草苷 樹脂柱IsolationandPurificationofGlycyrrhizi

2、nfromLicoricewithResinColumnYuHongshan WuShaojie* JinFengxie* GuoYong(CollegeofFoodandBioengineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,510641)*(DepartmentofFoodScience&Biotechnology,DalianInstituteofLightIndustry,Dalian,116001)ABSTRACT Theisolationandpurificationofglycyrrhizinfromlicor

3、icewithresincolumnwerestudied.TheglycyrrhizinabsorptionamountontheD101andHP20resinwere238.7mg/gand278.9mg/g.Thegoodelutionconcentrationofethanolwas50%forD101resin,and60%forHP20resin.Thelicoricerootwasground,extractedbyhotwater,filtered,concentratedbyvacuumdistillation,precipitatedbytheH2SO4,and

4、driedtoabtain9%crudeglycyrrhizin.ThecrudeglycyrrhizinwaspurifiedbytheD101andHP20resin,thepurifiedglycyrrhizinwas60%forD101resincolumn,and86%fortheHP20resincolumn.Keyword licorice,glycyrrhizin,resincolumn  甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)是豆科甘草屬(Glycyrrhiza)植物,其根中的主要成分為甘草苷(glycyrrhizin,GL,又稱甘草甜、甘草酸、

5、甘草皂苷)和甘草次酸(glycyrrhetinicacid,GA,又稱甘草皂苷元),結(jié)構(gòu)式如圖1[1]。甘草苷具有補(bǔ)脾益氣、解毒保肝、潤(rùn)肺止咳、調(diào)和諸藥的功效[2]。甘草苷又是食品高甜度的甜味劑和解毒劑,其甜度約為蔗糖的177倍[3]。甘草苷的甜味特點(diǎn)是緩慢而存留時(shí)間長(zhǎng),與蔗糖及檸檬酸搭配使用甜味更佳。甘草苷又具有很強(qiáng)的增香效能,用于乳制品、巧克力、可可、蛋制品及飲料效果很好,并具有解毒作用。也用于醬制品及腌漬食物等,已成為重要的食品添加劑。sunshinesunshine圖1 甘草苷和甘草次酸的結(jié)構(gòu)  甘草中的甘草苷一般以甘草苷單鉀鹽等無機(jī)鹽的形式存在,傳統(tǒng)制備高純度的甘草苷,過程

6、繁瑣,使用大量有機(jī)溶劑,給工業(yè)化大批量生產(chǎn)帶來一些困難。本文采用樹脂法來提取高純度的甘草苷,探討了節(jié)約試劑的方法,為工業(yè)化大批量生產(chǎn)提供理論依據(jù)。1 材料與方法1.1 材 料  甘草產(chǎn)于新疆石河子地區(qū);甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品由日本池田糖化株式會(huì)社提供;D101樹脂是天津農(nóng)藥總廠產(chǎn)品;HP20樹脂是日本三菱化成產(chǎn)品;薄層層析板Silicagel60-F254是德國(guó)Merck產(chǎn)品;其他試劑均為分析純。1.2 方 法1.2.1 香草醛-硫酸比色法測(cè)定甘草苷含量  甘草苷含量用香草醛-硫酸比色法測(cè)定[4]。取0.25ml試樣液加入0.25ml4.5%(W/V)香草醛溶液(4.5g香草醛溶于100ml8

7、0%乙醇溶液,臨用前新鮮配制),置冰浴中,加入2.5ml78%(V/V)H2SO4溶液,混勻,在60℃水浴中加熱20min,冰冷到室溫,以0.25ml蒸餾水代替試樣液為空白,在556nm處測(cè)定其吸收度?! ∨c上述步驟相同,以甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品(溶于80%乙醇溶液)代替試樣,并以0.25ml80%乙醇溶液代替試樣液為空白,測(cè)定并繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2.2 樹脂吸附容量的測(cè)定  樹脂對(duì)甘草苷的最大吸附容量的測(cè)定法為:取過量的10mg/ml的甘草苷溶液加入1g樹脂,搖勻

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