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《高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定甘草中甘草酸、甘草苷、異甘草素的含量 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定甘草中甘草酸、甘草苷、異甘草素的含量：陳云華,趙曉霞,王文全,段天璇【摘要】目的建立同時(shí)測(cè)定甘草中甘草酸、甘草苷和異甘草素含量的方法。方法采用高效液相色譜法對(duì)甘草粉末的67%甲醇提取物進(jìn)行分析。用C18反相色譜柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脫,對(duì)不同色譜峰分別采用248、276、360、370nm紫外波長(zhǎng)檢測(cè)。結(jié)果甘草酸的回歸方程為Y＝1×106X＋16220,r2＝1；甘草苷的回歸方程為Y＝2×106X＋49444,r2＝0.9995；異甘草素的回歸方程為Y＝1×107X＋4.4667,r2＝1。甘草酸、甘草
2、苷和異甘草素的加樣回收率分別為98.01%、102.63%、98.18%。結(jié)論本方法準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和異甘草素3種成分的同時(shí)測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】甘草；甘草酸；甘草苷；異甘草素；高效液相色譜法；含量測(cè)定Abstract：ObjectiveTodevelopaHPLCquantitativelytestmethodofglycyrrhizin,liquiritinandisoliquritigeninsimultaneouslyforlicorice.MethodsThe67%methanolextracts
3、oflicoricepon,usingagradientelutionixtureof1%H3PO4andacetonitrile.TheeluateonitoredbyUVabsorptionat248,276,360and370nm.ResultsThelinearequationofglycyrrhizinethodisaccurate,stableamdreliable,andcanbeusedtodeterminethethreemainchemicalcontentssimultaneously.Keyination
4、在甘草質(zhì)量研究中,建立穩(wěn)定可靠的甘草多種成分含量測(cè)定非常必要。甘草酸、甘草苷、異甘草素是甘草中代表性成分,甘草酸是皂苷類代表,甘草苷是黃酮類代表,而異甘草素是一種異黃酮類成分。我們此次在以往工作的基礎(chǔ)上[1],完善了甘草含量測(cè)定方法,使其同時(shí)可以對(duì)甘草酸、甘草苷、異甘草素進(jìn)行含量測(cè)定?！ ?儀器與試藥Agilent1100型高效液相色譜儀(配有G1314A紫外檢測(cè)器、1315BDAD檢測(cè)器、G1311A四元梯度泵、G1322A在線脫氣裝置、G1316A柱溫箱)；Agilent1100化學(xué)工作站；SartoriusBS110S1/
5、萬、BP211D1/(10萬)電子分析天平；KL3120D超聲清洗機(jī)。甘草GlycyrrhizauralensisFisch.3年生采自甘肅總寨,1～5年生采自內(nèi)蒙古杭錦旗,由北京中醫(yī)藥大學(xué)王文全教授鑒定。60℃干燥過夜并粉碎。甘草酸、甘草苷、異甘草素對(duì)照品(批號(hào)分別為060520、061009、060801)由上?？稻呕す咎峁?供含量測(cè)定用)。乙腈為色譜純；水為市售娃哈哈純凈水；甲醇、甲酸、磷酸、冰醋酸為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1檢測(cè)波長(zhǎng)的確定分別稱取甘草酸、甘草苷、異甘草素對(duì)照品適量,分別加甲醇配制成每1mL約含
6、0.1mg的對(duì)照品溶液。以甲醇為空白,在波長(zhǎng)190～400nm范圍內(nèi)掃描,結(jié)果甘草酸的最大吸收波長(zhǎng)為248nm和360nm,甘草苷的最大吸收波長(zhǎng)為276nm,而異甘草素的最大吸收波長(zhǎng)為370nm?！ ?.2色譜條件色譜柱：AgilentZorbaxExtend分析柱(4.6mm×250mm,5μm)；柱溫：25℃；進(jìn)行梯度洗脫,流動(dòng)相A為1%磷酸水溶液,流動(dòng)相B為乙腈；梯度程序、流速及檢測(cè)波長(zhǎng)變化見表1。進(jìn)樣量為10μL。表1流動(dòng)相梯度條件及檢測(cè)波長(zhǎng)（略） 2.3供試品溶液的制備精密稱取甘草粉末(過60目篩,60℃干燥12h)
7、0.1g,置25mL容量瓶中,加入20mL67%甲醇冷浸24h,超聲30min,放至室溫,加67%甲醇至刻度,搖勻,以0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液即得。 2.4工作曲線稱取甘草苷對(duì)照品6.28mg、甘草酸對(duì)照品5.99mg,分別用甲醇定容于25mL容量瓶中,作為甘草苷和甘草酸對(duì)照品儲(chǔ)備液。另取異甘草素對(duì)照品4.35mg,置25mL容量瓶中,以甲醇溶解并稀釋至刻度,再精密吸取0.4mL置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,即得異甘草素儲(chǔ)備液。分別精密吸取甘草苷儲(chǔ)備液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL,甘草酸儲(chǔ)
8、備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL,異甘草素儲(chǔ)備液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL,置6個(gè)10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別進(jìn)樣20μL,記錄甘草苷、甘草酸和異甘草素的峰面積。以峰面積對(duì)進(jìn)樣量(μ
