甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文

甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文

ID:25534816

大小:52.00 KB

頁(yè)數(shù):4頁(yè)

時(shí)間:2018-11-20

甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文_第1頁(yè)
甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文_第2頁(yè)
甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文_第3頁(yè)
甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文_第4頁(yè)
資源描述:

《甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)

1、甘草中甘草苷的含量測(cè)定方法研究論文.freelin,含量測(cè)定結(jié)果高于2005年版《中國(guó)藥典》Ⅰ部項(xiàng)下甘草中甘草苷測(cè)定方法30%~50%。結(jié)論該方法能夠準(zhǔn)確地測(cè)定甘草中甘草苷的含量。【關(guān)鍵詞】甘草甘草苷含量測(cè)定正交實(shí)驗(yàn)甘草為豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.,脹果甘草GlycyrrhizainflataBat.或光果甘草GlycyrrhizaglabraL.的干燥根及根莖,有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥的功效[1]。甘草苷作為甘草中的主要有效成分之一,2005年版《中國(guó)藥典》(簡(jiǎn)稱藥典)新增了其HPLC含量測(cè)定方法。作者在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)回流法

2、提取甘草苷的提得率明顯高于2005年版藥典中采取的超聲法,因此本研究對(duì)甘草苷含量測(cè)定前樣品提取方法進(jìn)行了正交優(yōu)選.freelm×250mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈-0.1%醋酸(20∶80);流速0.8ml·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)276nm;柱溫為室溫;進(jìn)樣體積10μl。對(duì)照品及樣品分離的色譜圖見(jiàn)圖1。2.2對(duì)照品溶液的制備取甘草苷對(duì)照品5mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液。2.3提取方法的選擇取同一甘草粉末約0.2g(6份),精密稱定,分別置于6個(gè)50ml具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇10ml,稱定重量,2份直接超聲30min(2005年版

3、藥典方法),2份浸泡12h后超聲30min,2份水浴回流30min,放冷,補(bǔ)足重量,靜置。取上清液1ml,置5ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,含量分別為0.84%,0.84%,0.91%,結(jié)果顯示水浴回流提取效率最高。圖1對(duì)照品及甘草樣品的HPLC圖(略)2.4提取溶劑的選擇取同一甘草粉末約0.2g(4份),精密稱定,置100ml圓底燒瓶中,分別加入甲醇、70%乙醇、0.5%氨水和70%乙醇(含0.5﹪氨)各10ml,稱定重量,80℃水浴回流2h,取出放冷,補(bǔ)足重量,搖勻,靜置。取上清液1ml,置5ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度。檢測(cè)方法同

4、上。結(jié)果見(jiàn)表1。表1提取溶劑的考察(略)由表1可以看出,0.5%氨水提取效率最高,故選擇氨水作為提取溶劑。2.5正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析[2]根據(jù)初步實(shí)驗(yàn),本文采用氨水濃度(%)、溶劑體積(倍)、回流時(shí)間(h)及水浴溫度(℃)為考察因素,選用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)(重復(fù)實(shí)驗(yàn)2次)。結(jié)果見(jiàn)表2~4。表2因素水平(略)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直觀分析,可以得出影響甘草苷提取的因素作用主次為BDCA,方差分析顯示因素B有顯著影響。通過(guò)綜合分析,優(yōu)化后的最佳條件為A2B3C1D2,即用藥材250倍體積的0.3%氨水,80℃水浴回流0.5h。2.6線性關(guān)系的考察精密量取上述對(duì)照品溶液適量,配制成系列濃度的對(duì)

5、照品溶液2.58,5.17,12.93,25.85,51.70,72.38,93.06μg·ml-1。按上述色譜條件測(cè)定甘草苷峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)(Y),對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)(X),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,Y=30922326.8637X+29630.7806,r=0.9999。結(jié)果表明,甘草苷在0.0258~0.9306μg線性關(guān)系良好。表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)表4方差分析(略)2.7精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一對(duì)照品溶液(11.76μg·ml-1)10μl,重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄色譜圖,以峰面積計(jì)算,其RSD為1.15%。2.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一甘草粉末樣品(6份),按上述方法提取、測(cè)定,甘草苷平均含

6、量1.22%,RSD=1.21%。2.9加樣回收實(shí)驗(yàn)取甘草粉末約0.2g(9份),精密稱定,按高、中、低量分別加入甘草苷對(duì)照品,再加入0.3%氨水50ml,按照優(yōu)化條件提取、制備樣品,然后按甘草苷含量測(cè)定方法測(cè)定含量,計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表5。表5回收率測(cè)定結(jié)果(略)2.10樣品含量測(cè)定取不同產(chǎn)地批號(hào)甘草,按照2005年版《中國(guó)藥典》方法和本實(shí)驗(yàn)已優(yōu)選出方法制備供試品溶液,在上述色譜條件下測(cè)定,并計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表6。表6樣品測(cè)定結(jié)果(略)3討論方差分析顯示氨水用量對(duì)結(jié)果有顯著性的影響,本實(shí)驗(yàn)另外考察了500倍溶劑體積提取,同批甘草含量測(cè)定結(jié)果為1.23%,與250倍提取體積無(wú)明顯差異,

7、故最終確定250倍作為最佳溶劑用量。表5的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,2005年版《中國(guó)藥典》甘草項(xiàng)下甘草苷含量測(cè)定方法得到的結(jié)果均顯著低于本實(shí)驗(yàn)方法得到的結(jié)果,說(shuō)明2005年版《中國(guó)藥典》甘草項(xiàng)下對(duì)甘草苷含量測(cè)定的提取不完全,建議再版時(shí)考慮改進(jìn),本實(shí)驗(yàn)為更客觀地評(píng)價(jià)甘草藥材的質(zhì)量提供了一種含量測(cè)定的參考方法?!?/p>

當(dāng)前文檔最多預(yù)覽五頁(yè),下載文檔查看全文

此文檔下載收益歸作者所有

當(dāng)前文檔最多預(yù)覽五頁(yè),下載文檔查看全文
溫馨提示:
1. 部分包含數(shù)學(xué)公式或PPT動(dòng)畫的文件,查看預(yù)覽時(shí)可能會(huì)顯示錯(cuò)亂或異常,文件下載后無(wú)此問(wèn)題,請(qǐng)放心下載。
2. 本文檔由用戶上傳,版權(quán)歸屬用戶,天天文庫(kù)負(fù)責(zé)整理代發(fā)布。如果您對(duì)本文檔版權(quán)有爭(zhēng)議請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系客服。
3. 下載前請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔內(nèi)容,確認(rèn)文檔內(nèi)容符合您的需求后進(jìn)行下載,若出現(xiàn)內(nèi)容與標(biāo)題不符可向本站投訴處理。
4. 下載文檔時(shí)可能由于網(wǎng)絡(luò)波動(dòng)等原因無(wú)法下載或下載錯(cuò)誤,付費(fèi)完成后未能成功下載的用戶請(qǐng)聯(lián)系客服處理。