實(shí)驗(yàn)五 乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)五乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)。（2）運(yùn)用pH-V曲線法確定滴定終點(diǎn)。（3）學(xué)習(xí)弱酸離解常數(shù)的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸CH3COOH（簡(jiǎn)寫為HAc）為一種弱酸，其pKa=4.74，當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定乙酸試液時(shí)，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近可以觀察到pH值的突躍。在試液中插入復(fù)合玻璃電極，即組成如下工作電池：該工作電池的電動(dòng)勢(shì)在pH計(jì)上表示為滴定過程中的pH值，記錄加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的體積V和相應(yīng)被滴定溶液的pH值，然后由pH-V曲線或（△pH/△V）-V曲線來求得終點(diǎn)時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的體積，也

2、可用二次微分法，于△2pH/△V2=0處確定終點(diǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度、消耗的體積和試液的體積，即可求得試液中乙酸的濃度或含量。根據(jù)乙酸的離解平衡：其離解常數(shù)：當(dāng)?shù)味ǚ謹(jǐn)?shù)為50%時(shí)，[HAc]=[Ac-]，此時(shí)，即因此，在滴定分?jǐn)?shù)為50%處的pH值，即為乙酸的pKa值。三、儀器1.pH計(jì)，復(fù)合玻璃電極。2.50mL容量瓶，5mL移液管，20mL堿式滴定管。四、試劑1.0.1000mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；2.0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度待標(biāo)定）；3.乙酸試液（濃度約0.1mol/L）；4.0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液，pH=4

3、.00（20℃）；5.0.05mol/LNa2HPO4+0.05mol/LKH2PO4混合溶液，pH=6.88（20℃）。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.打開pH計(jì)電源開關(guān)，預(yù)熱30min。接好復(fù)合玻璃電極。2.用pH=6.88（20℃）和pH=4.00（20℃）的緩沖溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行兩點(diǎn)定位。3.NaOH溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取5.00mL草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL小燒杯中，再加水約25mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極。開啟電磁攪拌器（注意磁子不能碰到電極），用待標(biāo)定的NaOH溶液進(jìn)行滴定，1mL讀數(shù)一次，在滴定終點(diǎn)體積Vep處和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)（即pH變化較快

4、時(shí)），每隔0.10mL讀數(shù)一次，記錄每個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積和pH值。4.乙酸含量和pKa的測(cè)定（仿照NaOH溶液標(biāo)定中粗測(cè)和細(xì)測(cè)步驟）準(zhǔn)確吸取10.00mL乙酸試液于50mL小燒杯中，再加水約20mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極。開啟電磁攪拌器（注意磁子不能碰到電極），用待標(biāo)定的NaOH溶液進(jìn)行滴定，1mL讀數(shù)一次，在Vep處和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)（即pH變化較快時(shí)），每隔0.10mL讀數(shù)一次，記錄每個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積和pH值。5.數(shù)據(jù)處理。(1).NaOH溶液的標(biāo)定①實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算V/mLpH值V/mLpH值V/mLpH值②作pH-V曲線，找出滴定終

5、點(diǎn)體積Vep。③計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。(2).乙酸含量和離解常數(shù)Ka的測(cè)定①實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算V/mLpH值V/mLpH值V/mLpH值按照上述NaOH溶液濃度標(biāo)定時(shí)的數(shù)據(jù)處理方法，求出終點(diǎn)Vep。②計(jì)算乙酸原始試液中乙酸的濃度。③在pH-V曲線上，查出體積相當(dāng)于時(shí)的pH值，即為乙酸的pKa值。六、注意事項(xiàng)1.pH復(fù)合電極在使用前必須在KCl溶液中浸泡活化24h，電極膜很薄易碎，使用時(shí)十分小心。2.?切勿把攪拌磁子連同廢液一起倒掉。七、思考題1.用電位滴定法確定終點(diǎn)與指示劑法相比有何優(yōu)缺點(diǎn)？2.當(dāng)醋酸完全被氫氧化鈉中和時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值是

6、否等于7？為什么？