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《乙酸的電位滴定分析及離解常數(shù)的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、湖南工程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院實驗指導(dǎo)書乙酸的電位滴定分析及離解常數(shù)的測定一、實驗?zāi)康?．?通過醋酸的電位滴定，掌握電位滴定的基本操作和滴定終點的計算方法。2．?學(xué)習(xí)測定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。二、實驗原理電位滴定法是在滴定過程中根據(jù)指示電位和參比電極的電位差或溶液的pH值的突躍來確定終點的方法。在酸堿電位滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，被測物與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，溶液pH值不斷變化，就能確定滴定終點。滴定過程中，每加一次滴定劑，測一次pH值，在接近化學(xué)計量點時，每次滴定劑加入量要小到0.10mL，滴定到超
2、過化學(xué)計量點為止。這樣就得到一系列滴定劑用量V和相應(yīng)的pH值數(shù)據(jù)。常用的確定滴定終點的方法有以下幾種。（1）繪pH~V曲線法以滴定劑用量V為橫坐標(biāo)，以pH值為縱坐標(biāo)，繪制pH~V曲線。作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線，等份線與直線的交點即為滴定終點，如圖3-10（a）所示。（2）繪△pH/△V～V曲線法△pH/△V代表pH的變化值一次微商與對應(yīng)的加入滴定劑體積的增量（△V）的比。繪制△pH/△V～V曲線的最高點即為滴定終點[圖3-10(b)]。（3）二級微商法繪制（pH/△）～V曲線。（△pH/△V）～V曲線上一個最高
3、點，這個最高點下即是pH/△等于零的時候，這就是滴定終點法。該法也可不經(jīng)繪圖而直接由內(nèi)插法確定滴定終點[圖3-10（c）]。確定滴定體積以后，從pH～V曲線上查出HAc被中和一半時（1/2Ve）的pH值。此時，pH=pKa,從而計算出Ka。醋酸在水溶液中電離如下：其離解常數(shù)為當(dāng)醋酸被中和了一半時，溶液中：[Ac-]=[HAc]，根據(jù)以上平衡式，此時Ka=[H+]，即pKa=pH。因此，pH～V圖中Ve所處的pH值即為pKa，從而可求出醋酸的酸常數(shù)Ka。三、儀器和試劑儀器：pHS-3c型酸度計，電磁攪拌器，pH復(fù)合電極，10m
4、L半微量堿式滴定管，100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。試劑：0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。湖南工程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院實驗指導(dǎo)書四、實驗步驟1．?打開酸度計電源開關(guān)，預(yù)熱30min。接好復(fù)合玻璃電極。2．用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的緩沖溶液將pHs-3C型酸度計進行兩點定位。3．?粗測：準(zhǔn)確吸取醋酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水約20mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合
5、電極。開啟電磁攪拌器（注意磁子不能碰到電極），用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，1mL讀數(shù)一次，待到超過化學(xué)計量點，初步確定滴定終點。3.細測：同上，準(zhǔn)確吸取醋酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水20.00mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極和甘汞電極。開啟電磁攪拌器，用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴定開始時每點隔1mL讀數(shù)一次，在Vep處和化學(xué)計量點附近時間隔0.10mL讀數(shù)一次，記錄每個點對應(yīng)的體積和pH值。4．?數(shù)據(jù)處理（1）??????根據(jù)記錄的體積和pH值數(shù)據(jù)，計算各
6、點對應(yīng)的V和pH值????（2）?繪制pH－V和（pH/V）－V曲線，分別確定滴定終Vep。???（4）二級微商法由內(nèi)插法確定終點Vep。（5）???計算原始試液中醋酸的濃度，以g.L-1?表示。（6）??????在pH－V曲線上查出體積相當(dāng)運Vep的pH值，即為HAc的電離常數(shù)pKa,并與文獻值比較（=1.76×），分析產(chǎn)生誤差的原因。（5）??????????pH，V，pH／V,pH/可計算或編程處理。五、注意事項1．?pH復(fù)合電極在使用前必須在KCl溶液中浸泡活化24h，電極膜很薄易碎，使用時十分小心。2．?切勿把攪拌
7、磁子連同廢液一起倒掉。六、思考與討論1．?用電位滴定法確定終點與指示劑法相比有何優(yōu)缺點？2．?當(dāng)醋酸完全被氫氧化鈉中和時，反應(yīng)終點的pH值是否等于7？為什么？
