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《乙酸的電位滴定分析及離解常數(shù)的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、湖南工程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)乙酸的電位滴定分析及離解常數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．?通過(guò)醋酸的電位滴定，掌握電位滴定的基本操作和滴定終點(diǎn)的計(jì)算方法。2．?學(xué)習(xí)測(cè)定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。二、實(shí)驗(yàn)原理電位滴定法是在滴定過(guò)程中根據(jù)指示電位和參比電極的電位差或溶液的pH值的突躍來(lái)確定終點(diǎn)的方法。在酸堿電位滴定過(guò)程中，隨著滴定劑的不斷加入，被測(cè)物與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，溶液pH值不斷變化，就能確定滴定終點(diǎn)。滴定過(guò)程中，每加一次滴定劑，測(cè)一次pH值，在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，每次滴定劑加入量要小到0.10mL，滴定到超過(guò)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)為止。這樣就得到一系列滴定劑用量V和相應(yīng)的pH值數(shù)據(jù)。常用
2、的確定滴定終點(diǎn)的方法有以下幾種。（1）繪pH~V曲線法以滴定劑用量V為橫坐標(biāo)，以pH值為縱坐標(biāo)，繪制pH~V曲線。作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線，等份線與直線的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)，如圖3-10（a）所示。（2）繪△pH/△V～V曲線法△pH/△V代表pH的變化值一次微商與對(duì)應(yīng)的加入滴定劑體積的增量（△V）的比。繪制△pH/△V～V曲線的最高點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)[圖3-10(b)]。（3）二級(jí)微商法繪制（pH/△）～V曲線。（△pH/△V）～V曲線上一個(gè)最高點(diǎn)，這個(gè)最高點(diǎn)下即是pH/△等于零的時(shí)候，這就是滴定終點(diǎn)法。該法也可不經(jīng)繪圖而直接由內(nèi)插法確定滴定終點(diǎn)[圖3-10（c）]。確定滴定體積以后
3、，從pH～V曲線上查出HAc被中和一半時(shí)（1/2Ve）的pH值。此時(shí)，pH=pKa,從而計(jì)算出Ka。醋酸在水溶液中電離如下：其離解常數(shù)為當(dāng)醋酸被中和了一半時(shí)，溶液中：[Ac-]=[HAc]，根據(jù)以上平衡式，此時(shí)Ka=[H+]，即pKa=pH。因此，pH～V圖中Ve所處的pH值即為pKa，從而可求出醋酸的酸常數(shù)Ka。三、儀器和試劑儀器：pHS-3c型酸度計(jì)，電磁攪拌器，pH復(fù)合電極，10mL半微量堿式滴定管，100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。試劑：0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶
4、液。湖南工程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)四、實(shí)驗(yàn)步驟1．?打開(kāi)酸度計(jì)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min。接好復(fù)合玻璃電極。2．用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的緩沖溶液將pHs-3C型酸度計(jì)進(jìn)行兩點(diǎn)定位。3．?粗測(cè)：準(zhǔn)確吸取醋酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水約20mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極。開(kāi)啟電磁攪拌器（注意磁子不能碰到電極），用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，1mL讀數(shù)一次，待到超過(guò)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，初步確定滴定終點(diǎn)。3.細(xì)測(cè)：同上，準(zhǔn)確吸取醋酸試液10.00mL于100mL小燒杯中，再加水20.00mL。放入攪拌磁子，浸入pH復(fù)合電極和甘汞電極
5、。開(kāi)啟電磁攪拌器，用0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定開(kāi)始時(shí)每點(diǎn)隔1mL讀數(shù)一次，在Vep處和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)間隔0.10mL讀數(shù)一次，記錄每個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積和pH值。4．?數(shù)據(jù)處理（1）??????根據(jù)記錄的體積和pH值數(shù)據(jù)，計(jì)算各點(diǎn)對(duì)應(yīng)的V和pH值????（2）?繪制pH－V和（pH/V）－V曲線，分別確定滴定終Vep。???（4）二級(jí)微商法由內(nèi)插法確定終點(diǎn)Vep。（5）???計(jì)算原始試液中醋酸的濃度，以g.L-1?表示。（6）??????在pH－V曲線上查出體積相當(dāng)運(yùn)Vep的pH值，即為HAc的電離常數(shù)pKa,并與文獻(xiàn)值比較（=1.76×），分析產(chǎn)生誤差的原因。（5）??
6、????????pH，V，pH／V,pH/可計(jì)算或編程處理。五、注意事項(xiàng)1．?pH復(fù)合電極在使用前必須在KCl溶液中浸泡活化24h，電極膜很薄易碎，使用時(shí)十分小心。2．?切勿把攪拌磁子連同廢液一起倒掉。六、思考與討論1．?用電位滴定法確定終點(diǎn)與指示劑法相比有何優(yōu)缺點(diǎn)？2．?當(dāng)醋酸完全被氫氧化鈉中和時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值是否等于7？為什么？
