食用植物油中乙基麥芽酚的測定及應(yīng)用

《食用植物油中乙基麥芽酚的測定及應(yīng)用》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、食用植物油中乙基麥芽酚的測定（BJS201708）1范圍本方法規(guī)定了食用植物油中乙基麥芽酚的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定性確證和定量測定方法。本方法適用于芝麻油、芝麻調(diào)和油、菜籽油等食用植物油中乙基麥芽酚的確證及測定。2原理用甲醇提取試樣中的乙基麥芽酚后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標峰面積法定量。3試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1甲醇（CH3OH)：色譜純。3.1.2甲酸（HCOOH）：色譜純。3.2乙基麥芽酚標準品乙基麥芽酚標準品的分子式、相對分子量、CAS登錄號見表1，純度≥99%。表1乙基麥芽酚標準品的中文名稱、

2、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子量中文名稱英文名稱CAS登錄號分子式相對分子量乙基麥芽酚Ethylmaltol4940-11-8C7H8O3140.143.3標準溶液配制3.3.1乙基麥芽酚標準儲備溶液：準確稱取乙基麥芽酚標準品（3.2）100.0mg（精確至0.0001g），用甲醇溶解并定容至100mL，此溶液濃度為1mg/mL。貯存于4℃冰箱中，有效期3個月。3.3.2乙基麥芽酚標準系列工作溶液：將乙基麥芽酚標準儲備溶液（3.3.1）用甲醇逐級稀釋成1.25μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL標準系列溶液，準確稱取與試樣基質(zhì)相應(yīng)的陰性試樣

3、10g（精確至0.01g），分別加入標準系列溶液200μL，與試樣同時進行提取，制成最終濃度為12.5ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、250ng/mL、500ng/mL標準系列工作溶液。臨用時配制。3.40.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀釋至1000mL，用濾膜（0.22μm，水相）過濾后備用。3.50.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸1mL用甲醇稀釋至1000mL，用濾膜（0.22μm，有機相—6——）過濾后備用。1儀器和設(shè)備4.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。4.2渦旋振蕩器。4.3分析天平：感量為0.1mg和0.01g。4.4離心機：可冷卻至4℃，轉(zhuǎn)速9000r/

4、min以上。4.5具塞刻度試管：20mL。4.6聚丙烯離心管：50mL。4.7移液器：10mL和250μL。2分析步驟5.1試樣制備準確稱取10g試樣（精確至0.01g）置于50mL聚丙烯離心管中，用移液器準確加入10mL甲醇(3.1.1)，渦旋振搖2min，4℃條件下9000r/min離心10min，將上清液移入20mL具塞刻度試管中，下層油液再用10mL甲醇重復(fù)提取一次，合并上清液，用甲醇定容至20mL，經(jīng)微孔濾膜（0.22μm，有機相）過濾，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。5.2儀器參考條件5.2.1液相色譜條件a)色譜柱：C18色譜柱，100mm（i.d.），1.7μm，或性能相當者。

5、b)流動相：A為0.1%甲酸水溶液（3.4），B為0.1%甲酸甲醇溶液（3.5），梯度洗脫程序見表2。c)流速：0.3mL/min。d)柱溫：40℃。e)進樣量：2μL。表2梯度洗脫程序時間/min流動相比例/（%）流動相A流動相B050500.550501.5158521585459555955.1505075050—6——5.2.2質(zhì)譜條件a）電離方式：電噴霧正離子模式；b）監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；c）氣簾氣：40psi；d)碰撞氣：7psi；e）離子噴霧電壓：5500V；f）離子源溫度：600℃；g）定性離子對、定量離子對、去簇電壓和碰撞能見表3。表3乙基麥芽酚的定性離子對

6、、定量離子對、去簇電壓和碰撞能中文名稱定性離子對/(m/z)（母離子/子離子）定量離子對/(m/z)（母離子/子離子）去簇電壓/V碰撞能/V乙基麥芽酚141.1/126.1141.1/126.113027141.1/71.0130375.3定性確證按照儀器參考條件（5.2）測定試樣溶液和標準工作溶液，如果試樣中的乙基麥芽酚質(zhì)量色譜峰保留時間與標準工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）；且試樣中乙基麥芽酚的兩個子離子的相對豐度比(k)與濃度相當標準工作溶液中乙基麥芽酚的兩個子離子的相對豐度比相比，其允許偏差不超過表4規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在乙基麥芽酚。表4定性確證時相對離子豐度的

7、最大允許偏差相對離子豐度（%）k>5050≥k>2020≥k>10k≤10允許的最大偏差（%）±20±25±30±50乙基麥芽酚的參考保留時間約為1.35min，質(zhì)量色譜圖參見附錄A中圖A.1-圖A.2。5.4定量測定5.4.1工作曲線的制作將乙基麥芽酚標準系列工作溶液（3.3.2）按儀器參考條件（5.2）進行測定，得到相應(yīng)的標準系列工作溶液的質(zhì)量色譜峰面積。以標準系列工作溶液的濃度為橫坐標，以質(zhì)量色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制工作曲