火焰原子吸收光譜法測定銅含量

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1、火焰原子吸收光譜法測定銅含量一、實驗?zāi)康?、掌握原子吸收光譜法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度計的主要結(jié)構(gòu)及工作原理；3、掌握用火焰法定量測定元素含量的方法二、實驗儀器TAS-986原子吸收分光光度計計算機(jī)及其軟件銅標(biāo)準(zhǔn)液容量瓶取液槍燒杯等該儀器主要包括：微型計算機(jī)和原子吸收分光光度計主機(jī)。主機(jī)是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖1所示。儀器可分別實現(xiàn)火焰法測量和石墨爐法測量。由于兩種測量方式有區(qū)別，因此在實驗內(nèi)容中詳細(xì)介紹?？招年帢O燈原子化器單色儀檢測器原子化系統(tǒng)霧化器樣品液廢液切光器助燃?xì)馊細(xì)鈭D1原子吸收分

2、光光度計主機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖各部分的主要功能：（1）空心陰極燈：發(fā)射待測元素的特征光譜。（2）原子化系統(tǒng)：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。（3）分光系統(tǒng)：將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。（4）檢測系統(tǒng)：包括光電元件和記錄系統(tǒng)，前者可用光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，后者可用檢流計和記錄儀來進(jìn)行記錄，再利用電腦直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。三、實驗原理1、基本原理利用空心陰極元素?zé)艄庠窗l(fā)出的特征輻射光，為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收，通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計算

3、出待測元素的含量。當(dāng)有輻射通過自由原子（如鎂、銅原子）蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。（如鎂原子吸收，銅原子吸收的光），能量與頻率的關(guān)系為：（1）共振吸收線：電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）為共振躍遷,所產(chǎn)生的譜線。共振發(fā)射線：當(dāng)電子從第一激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)時,則發(fā)射出同樣頻率的譜線（如圖2所示）特征譜線：各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同,不同元素的原子從基態(tài)第一激發(fā)態(tài)時,吸收和發(fā)射的能

4、量不同,其共振線不同,各有其特征性。I0IL原子蒸氣共振吸收基態(tài)激發(fā)態(tài)共振發(fā)射圖2原子能級躍遷圖圖3原子蒸氣吸收圖在原子蒸氣中（包括被測元素原子），可能會有基態(tài)與激發(fā)態(tài)存在。根據(jù)熱力學(xué)的原理，在一定溫度下達(dá)到熱平衡時，基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循分布定律。（2）與分別為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的原子數(shù)；為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重，它表示能級的簡并度；為熱力學(xué)溫度；為常數(shù)；為激發(fā)能。從上式可知，溫度越高，值越大，即激發(fā)態(tài)原子數(shù)隨溫度升高而增加，而且按指數(shù)關(guān)系變化；在相同的溫度條件下，激發(fā)能越小，吸收線波長越長，值越大。盡管如此變化，但是在原子吸收光譜中

5、，原子化溫度一般小于3000K，大多數(shù)元素的最強(qiáng)共振線都低于600nm，值絕大部分在以下，激發(fā)態(tài)和基態(tài)原子數(shù)之比小于千分之一，激發(fā)態(tài)原子數(shù)可以忽略。因此。在通常的原子吸收測定條件下，原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)?；鶓B(tài)原子數(shù)可以近似等于總原子數(shù)。若將入射強(qiáng)度為的不同頻率的光通過原子蒸氣，吸收后其透過光的強(qiáng)度與原子蒸汽的厚度L的關(guān)系，服從朗伯定律，如圖3所示。（3）其中為基態(tài)原子對頻率為的光的吸收系數(shù)。為吸收層厚度。由于物質(zhì)對不同頻率的入射光的吸收具有選擇性，因而透過光的強(qiáng)度將隨著入射光的頻率而變化其中表明原子蒸氣在處有吸收(如圖4-

6、a所示)。若將吸收系數(shù)對頻率作圖，所得曲線為吸收線輪廓（如圖4-b所示）。原子吸收線輪廓以原子吸收譜線的中心頻率（或中心波長）和半寬度表征。中心頻率由原子能級決定。半寬度是中心頻率位置，吸收系數(shù)極大值一半處，譜線輪廓上兩點之間頻率或波長的距離。圖4吸收輪廓線2、吸收系數(shù)的測定（1）積分吸收在吸收線輪廓內(nèi)，吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收系數(shù)，簡稱為積分吸收，它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出，積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。數(shù)學(xué)表達(dá)式為：（4）其中：為電子電荷；為電子質(zhì)量；為光速；為單位體積的基態(tài)原子數(shù)；振子強(qiáng)度，即能被入射輻射

7、激發(fā)的每個原子的平均電子數(shù)（一定條件下，一定元素，可看作是定值）。這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。若能測定積分吸收，則可求出原子濃度。但是，測定譜線寬度僅為的積分吸收，需要分辨率非常高的色散儀器。（2）峰值吸收目前，一般采用測量峰值吸收系數(shù)的方法代替測量積分吸收系數(shù)的方法。如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的銳線光源，并且發(fā)射線的中心與吸收線中心一致，如圖5所示。這樣就不需要用高分辨率的單色器，而只要將其與其它譜線分離，就能測出峰值吸收系數(shù)。在一般原子吸收測量條件下，原子吸收輪廓取決于寬度（由于原子在空間作做無規(guī)則的熱運動產(chǎn)生

8、多普勒效應(yīng)而引起的，又稱熱變寬）。(5)-譜線中心頻率；-熱力學(xué)溫度；-相對原子質(zhì)量通過運算可得峰值吸收系數(shù)：（6）可以看出，峰值吸收系數(shù)與原子濃度成正比，只要能測出就可得出。AC吸收線In0