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《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、附件5：化妝品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法1范圍本方法規(guī)定了測定香水、發(fā)膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的高效液相色譜法。本方法適用于香水、發(fā)膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量測定。本方法所指的10種鄰苯二甲酸酯類化合物包括鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丙酯（DPP）、鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正戊酯（DAP）、鄰苯二甲酸二正己酯（DHP）、鄰苯二甲酸丁基芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸
2、二正辛酯（DOP）和鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP）。本方法中各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限及取1g樣品時的檢出濃度見表1。表1各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限和檢出濃度物質(zhì)名稱DMPDEPDPPBBPDBPDAPDCHPDHPDEHPDOP檢出限/ng0.50.533340404055定量下限/ng221010101351351352020檢出濃度/（mg/g）115557070701010最低定量濃度/（mg/g）4420202027027027040402原理鄰苯二甲酸酯類化合物在280nm處有特
3、征紫外吸收，可用反相高效液相色譜（HPLC）分離，并根據(jù)保留時間和紫外光譜圖定性，峰面積定量。3試劑3.1甲醇，色譜純。（溶劑應(yīng)不含鄰苯二甲酸酯類化合物）63.2鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丙酯、鄰苯二甲酸丁基芐酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二正戊酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯、鄰苯二甲酸二正己酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（純度>97.5%）。3.3混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（r＝1000mg/L）：分別稱取10種鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)品0.05g（精確到0.1mg），用甲醇（3
4、.1）溶解，移入50mL容量瓶中，定容，搖勻，配成質(zhì)量濃度為1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。4儀器4.1高效液相色譜儀，具有二極管陣列檢測器，配色譜工作站。4.2微量進(jìn)樣器或自動進(jìn)樣裝置。4.3超聲波清洗器。4.4高速離心機。4.5電子天平。5分析步驟5.1樣品預(yù)處理稱取樣品約1g（精確至1mg）于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（3.1）至刻度，振搖，超聲提取20min，必要時可高速離心。經(jīng)0.45mm濾膜過濾，濾液作為待測樣液備用。5.2測定5.2.1色譜參考條件5.2.1.1色譜柱：C18柱，250
5、mm×4.6mm，5mm。5.2.1.2流動相：A相：甲醇，B相：水，梯度洗脫，洗脫程序見表2。5.2.1.3流速：1.0mL/min。5.2.1.4檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長為280nm。5.2.1.5柱溫：25℃或室溫（無溫控裝置時適用）。6表2流動相甲醇和水梯度洗脫程序（體積比）時間/min01215222325甲醇+水75+2575+25100+0100+075+2575+255.2.2校準(zhǔn)曲線的制備移取鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.3）0mL、1.00mL、2.00mL、4.0
6、0mL、6.00mL、8.00mL于10mL具塞刻度管中，用甲醇（3.1）稀釋至刻度，搖勻。此時溶液中各組分濃度分別為0mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L和800mg/L。在設(shè)定色譜條件下，分別取5mL進(jìn)行HPLC分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度和峰面積，繪制校準(zhǔn)曲線。5.2.3樣品測定在設(shè)定色譜條件下，進(jìn)5mL待測樣液進(jìn)行高效液相色譜分析。若樣品中待測組分含量過高，應(yīng)用甲醇稀釋后測定。色譜圖檢出的物質(zhì)，經(jīng)與該物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)紫外光譜圖比較確證后，根據(jù)峰面積，從校準(zhǔn)曲線上查得相
7、應(yīng)組分的質(zhì)量濃度。5.3空白試驗除不稱取樣品外，按以上步驟進(jìn)行。5.4平行試驗按以上步驟，做兩份樣品的平行測定。6結(jié)果計算r′Vw（鄰苯二甲酸酯）=——————m式中：w（鄰苯二甲酸酯）——化妝品中鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/g；r——從校準(zhǔn)曲線上查得的待測樣液中鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度，mg/L；V——樣品定容體積，mL；m——樣品用量，g。67色譜圖圖110種鄰苯二甲酸酯類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（800mg/L）色譜圖1：DMP（3.313min）；2：DEP（4.471min）；3：DPP（7.446
8、min）；4：BBP（14.019min）；5：DBP（14.894min）；6：DAP（18.125min）；7：DCHP（18.310min）；8：DHP（18.979min）；9：DEHP（20.471min）；10：DOP（20.945min）8陽性結(jié)果的確認(rèn)測定過程中如果有陽性結(jié)果，可采用氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法等進(jìn)一步確證。氣相色譜參考條件：色譜柱：HP-5MS或類似石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mmI.D.，0.25
