白酒中鄰苯二甲酸酯類檢測的樣品前處理方法優(yōu)化研究

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1、食品科技2o14年第39卷第02期FOODSCIENCEANDTECHNOLOGY目品安呈與趨潮@0爨呂@圖圖目固鋤回國國面國路圊餡屙顧強(qiáng),張晨琛,張慧’,石晶,王王月,乙小娟協(xié)(1.張家港出入境檢驗(yàn)檢疫局,張家港215600;2.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院,北京100083)摘要:采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用~(GC/MS)作為檢測手段,研究并優(yōu)化了白酒中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)檢測的前處理方法。通過比較4種不同的前處理方法下PAEs檢測的加標(biāo)回收率高低,最終證明采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去樣品中乙醇等易揮發(fā)性物質(zhì)后再行蘋取,提取效果較好,回收

2、率高。結(jié)合該前處理方法和GC/MS~1定,我們建立了白酒中的17種PAEs的檢測方法,對DINP、DIDP的檢出限為0.4mg/L,其他15種PAEs的檢出限為0.1mg/L,重復(fù)測定的RSD%為3.3%~12.2%,加標(biāo)回收率在66.4%一l18%之間。關(guān)鍵詞:白酒;鄰苯二甲酸酯;增塑劑;前處理方法中圖分類號:TS261.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:1005—9989(2014)02—0279—04OptimizingthesamplepretreatmentmethodfordetectingphthalatesinwhitewineG

3、UQiang,ZHANGChen—chen,ZHANGHui,SHIJing,WANGYue,YIXiao-juan’(1.ZhangjiagangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Zhangjiagang215600;2.CollegeofFoodScience&NutritionalEngineering,ChinaAgricultralUniversity,Beijing100083)Abs·tract:Inthiswork,weoptimizedthesamplepretreatmen

4、tmethodfordetectionofphthalates(PAEs)lnwhitewinebymeansofGC,MS.Aftercomparingtherecoveriesof4differentsamplepretreatmentmethods,wefinalydemonstratedthatthemethodcombiningrotaryevaporatingandIiquidextractinggavethebestrecoverydata.UsingthissamplepretreatmentmethodandGC,MSt

5、echnique.weestablishedtheoptimizedmethodfordetecting17kindsofPAEslnwhitewine.TheIimitofdetectionofthemethodiS0.4mg/LforDINPandDIDPand0.1mg/Lfortheother15PlAEs.TheRSD%iSbetween3.3%and12.2%,andtherecoveriesiSbetween66.4%and118%.Keywords:whitewine;phthalates;plasticizer;pret

6、reatmentmethodPAEs作為增塑劑廣泛應(yīng)用于塑料制品中,能透明度、耐用性等作用,在高分子加工工業(yè)中具起到降低塑料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,增強(qiáng)其柔韌性、有舉足輕重的作用。然而,PAEs同時又是一類環(huán)收稿日期:2013一l0—09通訊作者基金項(xiàng)目:江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局項(xiàng)目(2013KJ38)。作者簡介:顧強(qiáng)(1983—),男,江蘇吳江人,博士,工程師,主要從事食品檢測方法的研究工作。2T9~食品科技FOODSCIENCEANDTECHNOLOGY2014~第3蜷第O2期境激素,相關(guān)研究表明,長期接觸可能會導(dǎo)致男二異癸酯(DIDP,CAS2

7、6761—40—0)標(biāo)準(zhǔn)品:德國性精子數(shù)量減少和質(zhì)量下降,并會增加女性乳腺Dr.Ehrenstorfer公司;正己烷(HPLC):國藥集團(tuán)化癌的發(fā)病率。近年來,食品中PAEs的檢測也逐漸學(xué)試劑有限公司。成為研究熱點(diǎn)[1-3】,歐盟和美國等國家和地區(qū)也都1.2實(shí)驗(yàn)方法制定了限$1JPAEs使用的法律法規(guī)。GC/MS實(shí)驗(yàn)在ThermoTraceDSQGC/MS儀器由于白酒中乙醇含量高,對PAEs的溶解性上完成,采用HP一5MS毛細(xì)管柱(60mx0.25mm,好,因此,在白酒與塑料制品的接觸過程中,O.25m),進(jìn)樣量2L,進(jìn)樣口溫度250oC

8、,載PAEs,~容易遷移進(jìn)來。2012年11月,媒體曝出某氣流量1.0mL/min,采用不分流進(jìn)樣,不分流時間品牌白酒中含大量PAEs增塑劑,此事件在隨后幾lmin,分流比10:1,傳輸線溫度

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