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1、鹽酸氯丙嗪在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)行為的研究摘要本實(shí)驗(yàn)用水分散氧化石墨烯來(lái)制備石墨烯修飾玻碳電極，研究鹽酸氯丙嗪在氧化石墨烯修飾電極上的循環(huán)伏安行為特性，并建立測(cè)定鹽酸氯丙嗪含量的電化學(xué)分析方法。在pH=6.9的0.12mol/LNaH2PO4-Na2HPO4(簡(jiǎn)稱PBS)緩沖溶液中，氧化石墨烯修飾電極對(duì)鹽酸氯丙嗪有超靈敏的傳感效應(yīng)和增敏作用，還原峰由原來(lái)（裸電極）0.6323V負(fù)移了70.5mV到0.5618V（vs.AgCl/Ag）（修飾電極）。而且，其還原峰電流與鹽酸氯丙嗪濃度在2×10-7~2×10-4mo
2、l/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，檢出限為2.79×10-7mol/L。這種修飾電極不僅選擇性好，傳導(dǎo)性強(qiáng)，而且非常穩(wěn)定，易于重現(xiàn)，能廣泛使用到藥劑含量測(cè)定的領(lǐng)域中去。關(guān)鍵詞氧化石墨烯；鹽酸氯丙嗪；修飾玻碳電極；電化學(xué)行為前言 鹽酸氯丙嗪（chlopromazinehydrochride,CPZ）是一種含叔胺基的噻嗪類精神藥物。常用于治療智力障礙等精神類疾病，治療效果顯著。但鹽酸氯丙嗪使用含量十分講究。使用含量過(guò)多會(huì)導(dǎo)致急性中毒，主要癥狀表現(xiàn)為昏睡、共濟(jì)失調(diào)、昏迷、休克，嚴(yán)重者還會(huì)窒息死亡。因此，必須要建立一種既簡(jiǎn)
3、單，又準(zhǔn)確，而且反應(yīng)靈敏，用時(shí)少的CPZ的檢測(cè)方法。現(xiàn)今所用于分析CPZ的方法有很多，例如，高效液相色譜法、水相中的電位滴定、熒光光譜法、電化學(xué)法等。但這些方法所需的儀器比較昂貴，條件的要求也比較高。石墨烯是由一層碳原子堆積而成二維結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)層是我們已知材料中最薄的，并且十分堅(jiān)硬和牢固，屬于新興的碳納米材料。常溫下石墨烯的電子遷移率很大，電阻率極低。具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能和機(jī)械性能。本文正是利用石墨烯經(jīng)過(guò)還原后所形成的氧化石墨烯，在其表面擁有大量羧基和羥基，由此所具有的超靈敏傳感效應(yīng)，發(fā)揮到電化學(xué)傳感器等領(lǐng)域?；谘趸?/p>
4、墨烯的表面積較大，在修飾玻碳電極后，能夠充分活化，并為其他離子提供負(fù)載的活化位點(diǎn)；能夠容易地分散在水溶液當(dāng)中。通過(guò)水分散氧化石墨烯（GO）修飾的玻碳電極，進(jìn)行鹽酸氯丙嗪的測(cè)定，進(jìn)一步研究了鹽酸氯丙嗪在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)行為以及鹽酸氯丙嗪藥品含量的測(cè)定。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑CHI660C型電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司)；三電極系統(tǒng)：玻碳電極(GCE)、水修飾氧化石墨烯(GO)修飾電極為工作電極(φ=3.0mm)，Ag/AgCl電極(飽和KCl)為參比電極，鉑絲電極為對(duì)電極；KQ218型超聲波清洗器(昆山市
5、超聲儀器有限公司)；PHS-3E型pH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。鹽酸氯丙嗪（chlopromazinehydrochride,CPZ），氧化石墨烯粉末JCGO-2(直徑1~5μm，純度大于99%，單層率大于99%，南京吉倉(cāng)納米科技有限公司)。1.1電極的預(yù)處理取玻碳電極在專用拋光毛墊上拋光，先用0.3μm的α-Al2O3粉末拋光3~5min，再用0.05μm的α-Al2O3粉末拋光8~10min。令其成鏡面后用二重蒸餾水充分洗盡殘留拋光粉。然后依次用硝酸(1:1，v/v)、無(wú)水乙醇和二重蒸餾水超聲各清洗5min
6、,自然風(fēng)干后備用。1.2GO/GCE修飾電極的制備取0.01gGO粉末溶解在20μL5%的Nafion溶液中，再加入1ml的無(wú)水乙醇，然后超聲分散120min。取出靜置一段時(shí)間后，制得穩(wěn)定、分層明顯的棕黑色懸浮液。用合適的微量進(jìn)樣器取10μLGO修飾劑均勻地滴于預(yù)處理好的玻碳電極表面上，靜止自然風(fēng)干后制得GO修飾電極。如若不能及時(shí)使用，應(yīng)將其置于二重蒸餾水中，并放置在4°C冰箱中保存。在每次使用前，必須將修飾電極置于0.5mol/L的H2SO4溶液內(nèi)使用CV（循環(huán)伏安法）循環(huán)掃描6圈進(jìn)行活化。活化能使電極表面負(fù)載位點(diǎn)
7、激活，消除電極的記憶效應(yīng)，增強(qiáng)電極的電化學(xué)靈敏度?；罨蟮腉O修飾電極再置于用0.1mol/L的KCl溶液定容的5mmolK3Fe(CN)4溶液中循環(huán)掃描1圈進(jìn)行電極好壞測(cè)定。經(jīng)過(guò)掃描后，得出電極的氧化峰和還原峰的電位相差值小于100，屬于可用的GO修飾電極。1.3實(shí)驗(yàn)方法 在10mL刻度管中加入500μL的鹽酸氯丙嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液后，取0.12mol/LNaH2PO4-Na2HPO4(簡(jiǎn)稱PBS，pH6.9)溶液定容10mL，充分震蕩，搖勻。轉(zhuǎn)入電解池中，通入高純度N210min除凈氧。以GO修飾電極作為工作電極于0.
8、1V富集180s后，在-0.2~0.4V之間，用100mV/s的掃描速率進(jìn)行CV掃描，記錄下伏安曲線。每次測(cè)定前后都需要使用二重蒸餾水清洗修飾電極，為了清除修飾電極表面的吸附物，還需在PBS中循環(huán)掃描12圈后才能再次用于測(cè)定。2結(jié)果與討論2.1實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化2.1.1修飾劑的用量選擇圖2為研究修飾劑的用量對(duì)峰電流的影響關(guān)系圖，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出，修
