鹽酸氯丙嗪在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)行為的研究 畢業(yè)論文

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1、鹽酸氯丙嗪在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)行為的研究摘要本實驗用水分散氧化石墨烯來制備石墨烯修飾玻碳電極，研究鹽酸氯丙嗪在氧化石墨烯修飾電極上的循環(huán)伏安行為特性，并建立測定鹽酸氯丙嗪含量的電化學(xué)分析方法。在pH=6.9的0.12mol/LNaH2PO4-Na2HPO4(簡稱PBS)緩沖溶液中，氧化石墨烯修飾電極對鹽酸氯丙嗪有超靈敏的傳感效應(yīng)和增敏作用，還原峰由原來（裸電極）0.6323V負移了70.5mV到0.5618V（vs.AgCl/Ag）（修飾電極）。而且，其還原峰電流與鹽酸氯丙嗪濃度在2×10-7~2×10-4mol/

2、L范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，檢出限為2.79×10-7mol/L。這種修飾電極不僅選擇性好，傳導(dǎo)性強，而且非常穩(wěn)定，易于重現(xiàn)，能廣泛使用到藥劑含量測定的領(lǐng)域中去。關(guān)鍵詞氧化石墨烯；鹽酸氯丙嗪；修飾玻碳電極；電化學(xué)行為前言　　鹽酸氯丙嗪（chlopromazinehydrochride,CPZ）是一種含叔胺基的噻嗪類精神藥物。常用于治療智力障礙等精神類疾病，治療效果顯著。但鹽酸氯丙嗪使用含量十分講究。使用含量過多會導(dǎo)致急性中毒，主要癥狀表現(xiàn)為昏睡、共濟失調(diào)、昏迷、休克，嚴重者還會窒息死亡。因此，必須要建立一種既簡單，又準

3、確，而且反應(yīng)靈敏，用時少的CPZ的檢測方法?，F(xiàn)今所用于分析CPZ的方法有很多，例如，高效液相色譜法、水相中的電位滴定、熒光光譜法、電化學(xué)法等。但這些方法所需的儀器比較昂貴，條件的要求也比較高。石墨烯是由一層碳原子堆積而成二維結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)層是我們已知材料中最薄的，并且十分堅硬和牢固，屬于新興的碳納米材料。常溫下石墨烯的電子遷移率很大，電阻率極低。具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能和機械性能。本文正是利用石墨烯經(jīng)過還原后所形成的氧化石墨烯，在其表面擁有大量羧基和羥基，由此所具有的超靈敏傳感效應(yīng)，發(fā)揮到電化學(xué)傳感器等領(lǐng)域?；谘趸┑谋砻娣e

4、較大，在修飾玻碳電極后，能夠充分活化，并為其他離子提供負載的活化位點；能夠容易地分散在水溶液當(dāng)中。通過水分散氧化石墨烯（GO）修飾的玻碳電極，進行鹽酸氯丙嗪的測定，進一步研究了鹽酸氯丙嗪在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)行為以及鹽酸氯丙嗪藥品含量的測定。1實驗部分1.1儀器與試劑CHI660C型電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司)；三電極系統(tǒng)：玻碳電極(GCE)、水修飾氧化石墨烯(GO)修飾電極為工作電極(φ=3.0mm)，Ag/AgCl電極(飽和KCl)為參比電極，鉑絲電極為對電極；KQ218型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司

5、)；PHS-3E型pH計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。鹽酸氯丙嗪（chlopromazinehydrochride,CPZ），氧化石墨烯粉末JCGO-2(直徑1~5μm，純度大于99%，單層率大于99%，南京吉倉納米科技有限公司)。1.1電極的預(yù)處理取玻碳電極在專用拋光毛墊上拋光，先用0.3μm的α-Al2O3粉末拋光3~5min，再用0.05μm的α-Al2O3粉末拋光8~10min。令其成鏡面后用二重蒸餾水充分洗盡殘留拋光粉。然后依次用硝酸(1:1，v/v)、無水乙醇和二重蒸餾水超聲各清洗5min,自然風(fēng)干后備用。1

6、.2GO/GCE修飾電極的制備取0.01gGO粉末溶解在20μL5%的Nafion溶液中，再加入1ml的無水乙醇，然后超聲分散120min。取出靜置一段時間后，制得穩(wěn)定、分層明顯的棕黑色懸浮液。用合適的微量進樣器取10μLGO修飾劑均勻地滴于預(yù)處理好的玻碳電極表面上，靜止自然風(fēng)干后制得GO修飾電極。如若不能及時使用，應(yīng)將其置于二重蒸餾水中，并放置在4°C冰箱中保存。在每次使用前，必須將修飾電極置于0.5mol/L的H2SO4溶液內(nèi)使用CV（循環(huán)伏安法）循環(huán)掃描6圈進行活化。活化能使電極表面負載位點激活，消除電極的記憶效應(yīng)

7、，增強電極的電化學(xué)靈敏度?；罨蟮腉O修飾電極再置于用0.1mol/L的KCl溶液定容的5mmolK3Fe(CN)4溶液中循環(huán)掃描1圈進行電極好壞測定。經(jīng)過掃描后，得出電極的氧化峰和還原峰的電位相差值小于100，屬于可用的GO修飾電極。1.3實驗方法　　在10mL刻度管中加入500μL的鹽酸氯丙嗪標準溶液后，取0.12mol/LNaH2PO4-Na2HPO4(簡稱PBS，pH6.9)溶液定容10mL，充分震蕩，搖勻。轉(zhuǎn)入電解池中，通入高純度N210min除凈氧。以GO修飾電極作為工作電極于0.1V富集180s后，在-0.

8、2~0.4V之間，用100mV/s的掃描速率進行CV掃描，記錄下伏安曲線。每次測定前后都需要使用二重蒸餾水清洗修飾電極，為了清除修飾電極表面的吸附物，還需在PBS中循環(huán)掃描12圈后才能再次用于測定。2結(jié)果與討論2.1實驗條件的優(yōu)化2.1.1修飾劑的用量選擇圖2為研究修飾劑的用量對峰電流的影響關(guān)系圖，由實驗結(jié)果看出，修