柱前衍生化反相高效液相色譜法檢測巰基化合物

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1、柱前衍生化反相高效液相色譜法檢測巰基化合物18天津藥學(xué)TianjinPharmacy2010年第22卷第1期表1樣品有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果(=2)3討論3.1色譜條件的選擇試驗中采用kromasilC.(250mm×4.6mm,5m)色譜柱,用乙腈一0.01mol/L磷酸氫二銨(35:65,10%磷酸調(diào)節(jié)pH至5.5)系統(tǒng)進(jìn)行分離,經(jīng)反復(fù)試驗,kromasilC可以將主峰與雜質(zhì)峰進(jìn)行較好的分離,且主峰保留時間在10min左右.3.2檢測波長的選擇用流動相溶解鹽酸普羅帕酮(濃度20g/m1),進(jìn)行全波長掃描,在波長210和248.2rim處有峰吸收,在230liB處有谷吸收,在此三波長下

2、進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測,以波長248n/l/處檢測的雜質(zhì)峰個數(shù)最多,雜質(zhì)總量最大,因此選擇248nm為鹽酸普羅帕酮檢測波長.3.3色譜柱粗放度的考查分別采用kromasilC.和VecopakC.色譜柱,用乙腈一0.01mol/L磷酸氫二銨系統(tǒng)為流動相進(jìn)行樣品檢測,適當(dāng)調(diào)節(jié)流動相比例,均可以得到較好的分離,鹽酸普羅帕酮理論板數(shù)分別為3526和3715,表明上述兩種色譜柱均可適用.3.4《中國藥典~2005年版中未收載鹽酸普羅帕酮的有關(guān)物質(zhì)檢測方法,而本方法的建立可以為鹽酸普羅帕酮原料及其制劑在存放期間的質(zhì)量控制,提供可靠的依據(jù).參考文獻(xiàn)l邵泓,汪湍.鹽酸普羅帕酮片及注射液的HPLC測定

3、.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志.2001.33(10):463柱前衍生化反相高效液相色譜法檢測巰基化合物王進(jìn)濤,李祥鵬,玄光善(青島科技大學(xué)藥學(xué)系,青島266042)摘要目的:建立檢測含巰基的化合物柱前衍生化反相高效液相色譜法.方法:以半胱氨酸作為含巰基的模型化合物與N一苯基馬來酰亞胺進(jìn)行衍生化反應(yīng),得到半胱氨酸濃度與衍生物色譜峰面積的線性關(guān)系,然后將該反應(yīng)應(yīng)用到青霉素V鉀降解產(chǎn)物的檢測.采用HypersilODS2(4.6mm×250mm,5m)色譜柱,乙腈一水(60:40)流動相為,流速0.5ml/min,檢測波長223nm.結(jié)果:半胱氨酸在5.7143×10..～2×10～moL/L范

4、圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9983),平均回收率為99.7l%,RSD為2.94%(n=4),所測青霉素V鉀降解產(chǎn)物中巰基化合物的濃度為1.4069×10～m0L/L.結(jié)論:所建立的方法靈敏,快速,可用于巰基化合物檢測與抗生素降解產(chǎn)物中巰基化合物的代謝與降解的跟蹤分析.關(guān)鍵詞半胱氨酸,N一苯基馬來酰亞胺,柱前衍生化,高效液相色譜,青霉素V鉀中圖分類號:R927.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1006-5687(2010)01-0018-04Determinationofsulfhydrylcompoundsbypre——columnderivatizationRP——HPLCWang

5、Jintao,LiXiangpeng,XuanGuangshan(DepartmentofPharmacy,QingdaoUniversityofScience&Technology,Qingdao266042)ABSTRACTObjective:Toestablishapre—columnderivatizationHPLCmethodforquantitativedeterminationofsulfhydrylcorn.pounds.Methods:UsingL—CysteineasamodelofsulfhydrylcompoundtoreactwithN—Phe

6、nylmaleimidetoproduceanL—Cys—NPMcomplex.wecouldgetthecalibrationcuneandthenuseittodeterminethedegradationproductsofpenicillinVpot~si—am.TheanalyticalcolumnwasHypersilODS2(5txm,4.6mm×250mm).Themobilephaseconsistedofacetonitrile—water(60:40)andwasmnataflowrateof0.5ml/min.Thedetectionwavelengthw

7、assetat223nm.Results:Thelinearconcentra?tionrangewas5.7143×10一～2×10一m0L/L,withcorrelationcoefficientof0.9983.Theaveragerecoverywas99.71%,andRSDwas2.94%(n=4).Theconcentrationofthethiol—containingcompoundinthedegradationproductsofpenicillinVpot