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《edta檢測(cè)食品中鈣的含量》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、EDTA檢測(cè)食品中鈣的含量制作者:Cioffi任務(wù)描述本任務(wù)過(guò)程設(shè)計(jì)為以CaCO3粉末和上次實(shí)驗(yàn)所得灰分為樣品,測(cè)定樣品中的含鈣量。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)樣品的消化將灰化以后的鈣轉(zhuǎn)化為溶液中的鈣離子狀態(tài),將所用的EDTA用鈣紅試劑進(jìn)行標(biāo)定,計(jì)算出EDTA的滴定度,再用EDTA來(lái)滴定樣品,計(jì)算出樣品的鈣離子的含量。實(shí)驗(yàn)原理鈣與氨梭絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物,其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)膒H值范圍內(nèi),以氨梭絡(luò)合劑EDTA滴定,在達(dá)到當(dāng)量點(diǎn)時(shí),EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子,使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點(diǎn))。根據(jù)EDTA絡(luò)合劑
2、用量,可計(jì)算鈣的含量。本任務(wù)應(yīng)掌握的重點(diǎn)技能重點(diǎn)掌握如何根據(jù)樣品中鈣的含量選擇EDTA的濃度掌握本實(shí)驗(yàn)中鈣紅指示劑絡(luò)合狀態(tài)及其游離狀態(tài)時(shí)的現(xiàn)象判斷當(dāng)EDTA從鈣紅中競(jìng)爭(zhēng)絡(luò)合時(shí)現(xiàn)象判斷掌握鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及使用掌握通過(guò)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度來(lái)書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)公式的方法鈣紅指示劑的使用特點(diǎn)檸檬酸鈉溶液的作用什么是EDTA品名:乙二胺四乙酸(EthyleneDiamineTetraaceticAcid)簡(jiǎn)稱(chēng):EDTAEDTA是化學(xué)中一種良好的配合劑,它有六個(gè)配位原子,形成的配合物叫做鰲合物,EDTA在配位滴定中經(jīng)常用到,一般是測(cè)定金屬離子的含量。試劑準(zhǔn)備
3、1.25mol/L氫氧化鉀溶液:精確稱(chēng)取70.13g氫氧化鉀,用水稀釋至1000mL10g/l.氰化鈉溶液:稱(chēng)取1.0g氰化鈉,用水稀釋至100mL0.05mol/L檸檬酸鈉溶液:稱(chēng)取14.7g檸檬酸鈉用水稀釋至1000ML,EDTA溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉),用水稀釋至1000ML,使用時(shí)稀釋10倍即可。鈣紅指示劑:稱(chēng)取0.1g鈣紅指示劑用水稀釋至100ml,,溶解后即可使用。實(shí)驗(yàn)步驟1標(biāo)定EDTA濃度吸取0.5mI.鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,以EDTA滴定,標(biāo)定其EDTA的濃度,根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算出每毫升GB/T5009.9
4、2-2003EDTA相當(dāng)于鈣的毫克數(shù),即滴定度2試樣及空白滴定分別吸取0.1ml,-O.5ml,(根據(jù)鈣的含量而定)試樣消化液及空白于試管中,加1滴氰化鈉溶液和0.1ml,檸檬酸鈉溶液,用滴定管加1.5ml.1.25mol/L氫氧化鉀溶液,加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍EDTA溶液滴定,至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。結(jié)果計(jì)算X={T*(V一VO)*f*100}/mX—試樣中鈣含量,單位為毫克每百克(mg/100g);T--EDTA滴定度,單位為毫克每毫升(mg/ML);V—滴定試樣時(shí)所用EDTA量,單位為毫升(ML);V,0—滴定空白時(shí)所
5、用EDTA量,單位為毫升(nil,);f---試樣稀釋倍數(shù);m一試樣質(zhì)量,單位為克(g)。精密度要求在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)10%。注意事項(xiàng)首先,得把鈣轉(zhuǎn)化成可溶于水的離子形式,轉(zhuǎn)化要完全,其次,在用EDTA滴定過(guò)程中要加掩蔽劑,一般是三乙醇胺(30%)加5毫升左右,再次,得用堿(一般是氫氧化鈉10%)把溶液的酸堿度調(diào)節(jié)到13左右,最后得選擇正確的金屬指示劑,對(duì)于滴定鈣離子來(lái)說(shuō),選擇鈣指示劑是再好不過(guò)的了謝謝