鈣制劑中鈣含量測定——edta法

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1、鈣制劑中鈣含量的測定——EDTA法一、實驗原理鈣制劑中主要成份為碳酸鈣、淀粉等，用(I+I)HCl將其溶解即可。而含鈣乳欽料、奶粉等樣品處理則需用馬福爐高溫灼燒后．再用(1+1)HCl溶解．本實驗中EDTA滴定法測定鈣含量時．在pH=lO條件下，以鉻藍黑R為指示劑，并加入少量三乙醇胺來掩蔽樣品中的Fe3+等干擾離子，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定Ca2+．二、試劑儀器儀器：滴定管，2．OmL移液管,25mL錐形瓶，漏斗，電爐，電子天平試劑：lEDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．鈣指示

2、劑，0．002mol／LEDTA，蒸餾水三.實驗步驟1.樣品處理鈣制劑處理方法：準(zhǔn)確稱取1克左右鈣制劑，加蒸餾水定容至100mL容量瓶中，搖勻。2．EDTA滴定法操作步驟常量法：準(zhǔn)確移取上述試液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸餾水30mL，20%NaOH5ml，適量的鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由粉紅色變?yōu)樗{色即為終點。微量法：用移液管準(zhǔn)確移取上述試液2．OmL，加入lmL20%三乙醇胺，5mL蒸餾水，1ml20%NaOH溶液，5滴0.5%鉻藍黑R，用0.01mol/LEDTA標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液滴至溶液粉紅變?yōu)樗{色即為終點(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等儀器均己校正)。計算鈣含量：四、實驗結(jié)果與教據(jù)處理1．二種滴定法潮定的結(jié)果對照用叭滴定法(包括常量法和微量法)測定了一批鈣制劑及加鈣欽品中的鈣含量，二種方法的所得結(jié)果見表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)測定鈣含量的結(jié)果樣品名稱EDTA滴定法（常量）mg/100gEDTA滴定法（微量）mg/100g如；CAO--------------------如；CACO3--------------------如；CAC2

4、--------------------2．二種滴定法的回收率選取了CAO和CACO3測定了二種滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率為98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率為95．9％-98．7％．符臺分析方法的要求。(表2)樣品名稱測定方法基值（mg）加標(biāo)量（mg）測得總量（mg）回收率（%）CAOEDTA（常量）---------EDTA（微量）---------CACO3EDTA（常量）---------EDTA（微量）---------表2二種滴定法的回收試驗結(jié)果五、結(jié)果

5、與討論由二種測定鈣含量的方法實驗結(jié)果表明：(1)此法操作方便，結(jié)構(gòu)簡單，滴定誤差在允許范圍內(nèi)，可讀數(shù)精度高，可讀至0．001mL．(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽樣品中的Fe2+等離子，避免使用劇毒的KCN，減少了環(huán)境污染，便于學(xué)生實驗．選用鉻藍墨R為指示劑終點顏色變化明顯，易于觀察．