hplcelsd法測定桔梗中3種桔梗皂苷的含量

《hplcelsd法測定桔梗中3種桔梗皂苷的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、HPLCELSD法測定桔梗中3種桔梗皂苷的含量作者：葉靜，肖美添，湯須崇，黃雅燕【摘要】目的建立測定桔梗藥材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法。方法采用高效液相色譜蒸發(fā)光激光閃射檢測器(HPLCELSD)法，HypersilC18柱(5μm，.6mm×150mm)，以乙腈-水為流動(dòng)相梯度洗脫，流速1.0mL/min，ELSD漂移管溫度113℃，載氣(N2)流速3.0L/min。　結(jié)果桔梗皂苷D、D3、E的線性范圍分別為13.78～275.6μg/mL(r=0.9995)、8.40～168.0μg/mL(r=0.9997)、12.02～240.4μg/mL(r=0.9996)，平均回收

2、率(n=5)為98.3%、99.4%和101.3%。結(jié)論本法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的測定?！娟P(guān)鍵詞】桔梗;桔梗皂苷;HPLCELSD　　ABSTRACT:ObjectiveToestablishaquantitativemethodtodeterminethecontentofplatycodinD,D3andEinRadixplatycodi.MethodsHighperformanceliquidchromatagraphyevaprorativelightscatteringdector(HPLCELSD)methodwasadopted.Pl

3、atycodinD,D3andEwereseparatedbyC18(5μm,4.6mm×150mm)withacetonitrilewaterasmobilephaseinagradientprogram;flowratewas1.0mL/min,thetemperatureof9drifttubewassetat113℃,andthegasflow(N2)wassetat3.0L/min.ResultsThelinearrangesofplatycodinD,D3andEwere13.78-275.6μg/mL(r=0.9995),8.40-168.0μg/mL(r=0.9997)

4、and12.02-240.4μg/mL(r=0.9996),respectively.Theaveragerecoveries(n=5)were98.3%,99.4%and101.3%,respectively.ConclusionThemethodisconvenient,accurateandreliable,andcanbeusedforthedeterminationofplatycodinD,D3andEinRadixplatycodoi.　　KEYWORDS:Radixplatycodoi;platycodin;HPLCELSD　　中藥桔梗(Radixplatycodi)為

5、桔?？浦参锝酃latycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根，在我國藥用歷史悠久，具有宣肺、利咽、祛痰和排膿之效[1]。桔梗皂苷為桔梗中主要有效成分，桔梗皂苷D和桔梗皂苷D3是桔梗中具祛痰作用的主要成分[2]。桔梗皂苷E于1999年由日本學(xué)者首先發(fā)現(xiàn)并確定其結(jié)構(gòu)[3]。中國藥典中對桔梗總皂苷含量的測定用重量法[1]，無桔梗皂苷D、D3和E含量測定方法的記錄。近年來，國內(nèi)外學(xué)者先后采用反相高效液相色譜法(RPHPLC)測定桔梗皂苷D，測得韓國桔梗根中的皂苷D含量為0.050%～0.090%[4];采用HPLC法比較了種植和野生的桔梗中桔梗皂苷A、C、D含量的

6、差別[56];采用高效液相色譜紫外檢測器(HPLCUV)或高效液相色譜蒸發(fā)光激光閃射檢測器(HPLC9ELSD)測定不同產(chǎn)地、不同部位桔梗皂苷D、E的含量[79]。但未見同時(shí)測定桔梗皂苷D、D3、E的報(bào)道。由于這3種桔梗皂苷無強(qiáng)的發(fā)色基團(tuán)，采用紫外檢測器檢測，末端吸收檢測干擾較大，蒸發(fā)光激光閃射檢測器(ELSD)能克服這一不足，是分析無紫外吸收和紫外吸收弱成分的有力工具。為考察國內(nèi)不同產(chǎn)地桔梗中桔梗皂苷D、D3、E的含量，本文采用HPLCELSD法測定這3種桔梗皂苷含量，旨在為控制桔梗藥材質(zhì)量提供科學(xué)的分析方法?！　?儀器與試劑　　ShimadzuSPD10AVP高效液相

7、色譜儀(配備CBM102色譜工作站)，AlltechELSD2000型蒸發(fā)光散射檢測器，超純水器(美國Milipore公司)。供試的桔梗藥材購自江西省樟樹藥材市場，經(jīng)本校劉青副教授鑒定為Platycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根;對照品桔梗皂苷D、D3、E由本實(shí)驗(yàn)室制備型HPLC制備而得，經(jīng)紅外光譜(IR)、質(zhì)譜(MS)、1H核磁共振(1HNMR)、13C核磁共振(13CNMR)等手段鑒定