hplcelsd法測(cè)定甘草中3種甘草皂苷的含量論文

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1、HPLCELSD法測(cè)定甘草中3種甘草皂苷的含量論文葉靜肖美添，湯須崇，黃雅燕【摘要】目的建立測(cè)定甘草藥材中甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLCELSD法，HypersilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)，以甲醇乙酸銨水溶液(0.2mol/L)冰乙酸(體積比65∶34∶1)為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，ELSD漂移管溫度110℃.freelin。結(jié)果甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B的線性范圍分別為6.02～120.4，13.22～264.4，6.32～126.4μg/mL(r值分別為0.9996,0.999

2、7,0.9998),平均回收率(n=6)為100.6%，100.8%和99.87%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B含量的測(cè)定。【關(guān)鍵詞】甘草;甘草皂苷G2;甘草酸銨;烏拉爾甘草皂苷B;HPLCELSDAbstract:ObjectiveoestablishaquantitativemethodfordeterminingthecontentofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBinGlycyrrhizauralensis.MethodHPLCELSDmet

3、hodplesn(5μm,4.6mm×150mm)byusingmethanol0.2mol·L-1ammoniumacetateglacialaceticacid(65∶34∶1)asmobilephase.ThefloL·min-1andthetemperatureofdrifttubein-1.ResultsThelinearrangesofsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBL-1,respectivelyandtheiraveragerecoveries(n=6)ethodisconvenie

4、nt,reliableandcanbeusedforanalyzingsaponinG2,ammoniumglycyrrhizinateanduralsaponinBinGlycyrrhizauralensis.Keymoniumglycyrrhizinate;uralsaponinB;HPLCELSD甘草是豆科植物GlycyrrhizauralensisFisch的干燥根莖和根,是常用且重要的中藥材,.freeladzuSPD10AVP高效液相色譜儀(配備CBM102色譜工作站)，AlltechELSD2000型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，超純水器(Milipore)

5、。甘草藥材購(gòu)自江西省樟樹藥材市場(chǎng)，經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室鑒定;甘草皂苷G2、甘草酸銨和烏拉爾甘草皂苷B對(duì)照品為本試驗(yàn)室用制備型HPLC分離而得,經(jīng)IR、MS、1HNMR、13CNMR等手段(方法)鑒定結(jié)構(gòu)，HPLC法測(cè)定含量，以峰面積歸一化法計(jì)算，含量均大于99.0%。乙腈、甲醇(色譜純，Merck公司)，水為超純水，其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱：HypersilC18柱(5μm，4.6mm×150mm);流動(dòng)相:甲醇0.2mol/L乙酸銨水溶液冰乙酸(體積比65∶34∶1);流速1.0mL/min;柱溫為室溫;進(jìn)樣量：20μL;

6、ELSD檢測(cè)器檢測(cè)參數(shù)：漂移管溫度110℃;載氣(N2)流速2.8L/min。理論塔板數(shù)按甘草酸銨峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,在此條件下甘草皂苷G2、甘草酸銨、烏拉爾甘草皂苷B達(dá)到基線分離,且各自峰形較好，色譜圖見圖1。2.2對(duì)照品及供試品溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取對(duì)照品甘草皂苷G23.01mg、甘草酸銨6.61mg、烏拉爾甘草皂苷B3.16mg，置同一25mL量瓶中加適量甲醇溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得混合對(duì)照品溶液。實(shí)驗(yàn)前以0.45μm濾膜濾過(guò)，備用。2.2.2供試品溶液的制備取本品粗粉約0.5mg，精密稱定，加入約30mL流動(dòng)相，超聲提取3次，每

7、次30min，合并提取液，濾過(guò)，放冷，加流動(dòng)相定容至100mL量瓶中，即得供試品溶液。實(shí)驗(yàn)前以0.45μm濾膜濾過(guò)，備用。2.3線性試驗(yàn)分別精密量取上述混合對(duì)照品溶液0.5、1、2、4、6、8、10mL于10mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣20μL。分別以峰面積的積分值為縱坐標(biāo)，對(duì)照品的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，得3種成分的線性回歸方程分別為：甘草皂苷G2：Y=201.1X-79.038(r=0.9996)，線性范圍為6.02～120.4μg/mL;甘草酸銨：Y=90.79X-28.499(r=0.9997)，線性范圍為13.22～264.4μg