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《反相高效液相色譜法測定濕生扁蕾中木犀草素和1,7-二羥基-3,8-二甲氧酮的含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、反相高效液相色譜法測定濕生扁蕾中木犀草素和1,7-二羥基-3,8-二甲氧酮的含量作者：景明 李季文 樊秦 師霞【摘要】：目的建立濕生扁蕾藥材中木犀草素和1,7-二羥基-3,8-二甲氧基酮的含量測定方法。方法采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC),色譜柱為ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)；流動相為甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脫,0～15min,A∶B＝50∶50,15～60min,A∶B＝55∶45；檢測波長260nm；流速1mL/min；柱溫30℃。結(jié)果1,7-二羥基-3,8-二甲氧酮和木犀
2、草素分別在0.084～0.84μg和0.184～1.84μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.9994和0.9997；平均回收率分別為96.82%和97.19%,RSD均小于3%。結(jié)論該方法簡便準(zhǔn)確,重現(xiàn)行好,可作為濕生扁蕾藥材的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】濕生扁蕾 1,7-二羥基-3,8-二甲氧基酮 木犀草素 反相高效液相色譜法 Abstract：ObjectiveToestablishthedeterminationofluteolinand1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthoneinHerbalG
3、entianopsispaludosa.MethodTheRP-HPLCwithZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)comlumwasused.Mobilephasewas8methanol(A)-0.4%H3PO4(B)Gradientelutionwasused,0～15min,A∶B＝50∶50,15～60min,A∶B＝55∶45.Detectionwavelenghwas260nm.Flowratewas1.0mL/min.Temperatureofcolumnwas30℃.ResultThelinear
4、relationshipof1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthoneandluteolinwereshowedattherangeof0.084～0.84μgand0.184～1.84μg(r＝0.9994andr＝0.9997).Theaveragerecoveryrateof1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthoneandluteolinwere96.82%and97.19%,RSD<3%.ConclusionThemethodwasaccurate,reproduci
5、bleandcanbeusedtocontrolthequalityofGentianopsispaludosa. Keyword：Gentianopsispaludosa；1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthone；luteolin；RP-HPLC 濕生扁蕾Gentianopsispaludosa(Mum.)Ma為龍膽科扁蕾屬一年生草本植物。具有清熱解毒、利濕消黃、健脾止瀉等功能,用于肝炎、膽囊炎、熱病發(fā)斑、目赤腫痛、消化不良、腸胃炎等[1]。由于受諸多因素的制約,致使目前藏藥材使用不規(guī)范,缺乏理化控制標(biāo)
6、準(zhǔn),因此,加強(qiáng)藏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)性研究,是保證和提高藏藥標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化,進(jìn)一步開發(fā)藏藥以及發(fā)展民族醫(yī)藥事業(yè)的重要課題。濕生扁蕾主要含有酮類、黃酮類、三萜類化合物[2],8酮類和黃酮類化合物具有抗氧化、抗菌、護(hù)肝等生物活性[3-4],其中木犀草素是濕生扁蕾抗腹瀉活性成分,而1,7-二羥基-3,8-二甲氧基酮是濕生扁蕾抗菌活性成分[5-6],所以,選擇這兩種成分進(jìn)行含量測定,為濕生扁蕾藥材的質(zhì)量控制提供可行的方法?！ ?儀器與試藥 AgilentHP1100高效液相色譜儀(美國安捷倫公司)；AE-240電子天平(瑞士布奇)；KQ-1
7、00超聲波清洗器(昆山市超聲技術(shù)有限公司)；R-200旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士布奇)。 木犀草素對照品(批號111520-200201)購自中國藥品生物制品檢定所；1,7-二羥基-3,8-二甲氧基酮對照品(自提,HPLC歸一化法測定純度達(dá)98%以上)；濕生扁蕾藥材經(jīng)甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)陳垣教授鑒定為GentianopsispaludosaMa。甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,其它試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱為ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μ8m)；流動相為甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脫,
8、A∶B＝50∶50(0～15min),A∶B＝55∶45(15～60min)；檢測波長260nm；流速為1.0mL/min；柱溫30℃。理論塔板數(shù)均大于3000。色譜圖見圖1?！ ?.2對照品溶液制備 精
