和絡(luò)舒肝片質(zhì)量標準研究

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1、和絡(luò)舒肝片質(zhì)量標準研究【摘要】目的研究和絡(luò)舒肝片的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法對制劑中莪術(shù)與當歸進行定性鑒別,并用高效液相色譜法對芍藥苷進行含量測定。結(jié)果薄層色譜中均能檢出莪術(shù)與當歸,方法專屬性強。芍藥苷在0.0207～0.207μg濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r＝0.9998),平均加樣回收率為99.20%(n＝5),RSD＝0.71%。結(jié)論所建立的鑒別方法專屬性強,定量方法簡便、準確,可用于和絡(luò)舒肝片的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】和絡(luò)舒肝片；莪術(shù)；當歸；芍藥苷；薄層色譜法；高效液相色譜法Abstract：ObjectiveToestabl

2、ishthequalitystandardofHeluoshuganTablets.MethodRhizomacurcumaeandRadixangelicaesinensiswereidentifiedbyTLC.ThecontentofPaeoniflorinwasdeterminedbyHPLC.ResultRhizomacurcumaeandRadixangelicaesinensiswereidentifiedqualitativelybyTLC.ThelinearrangeofPaeoniflorinwas0.0207～0

3、.207μg(r＝0.9998).Theaveragerecoverywas99.20%(n＝5,RSD＝0.71%).ConclusionTheestablishedstandardissuitableforthequalitycontrolofHeluoshuganTablets.8Keywords：HeluoshuganTablets；Rhizomacurcumae；Radixangelicaesinensis；Paeoniflorin；TLC；HPLC和絡(luò)舒肝片是由白芍、莪術(shù)、當歸、白術(shù)(炒)等組成的復方中藥制劑,具有舒肝理氣

4、、清化濕熱、活血化瘀、滋養(yǎng)肝腎的功效。為有效控制該制劑質(zhì)量,在參考文獻[1-2]的基礎(chǔ)上,筆者對莪術(shù)與當歸進行了薄層定性鑒別,并采用高效液相色譜法對方中君藥白芍中的有效成分芍藥苷進行了含量測定。　　1儀器與試藥LC2010AT高效液相色譜儀(日本島津公司)；色譜柱：KromasilC18(5μm,250mm×4.6mm)；HT-230A型柱溫箱；6010型紫外分光光度計(日本島津公司)；N2010色譜工作站(浙江大學)；BP160P電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)；CQ250超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司)；石英亞沸純水器(

5、江蘇金壇環(huán)宇科學儀器設(shè)備廠)；硅膠G薄層板(青島市化學工業(yè)研究所)。芍藥苷對照品(購于中國藥品生物制品檢定所,批號110736-200325)；莪術(shù)、當歸對照藥材購于中國藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純,水為重蒸水；其他試劑均為分析純。　　2薄層色譜鑒別8　　2.1莪術(shù)取本品5g,加正己烷15mL,超聲處理5min,濾過,取濾液作為供試品溶液。按處方比例制成缺莪術(shù)的片劑,同供試品溶液的制備方法制得陰性對照液。取莪術(shù)對照藥材1g,加正己烷15mL,超聲處理5min,濾過,取濾液作為對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點于同一硅

6、膠G薄層板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(15∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與莪術(shù)對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照液無此斑點?！　?.2當歸取本品5g,研細,加乙醚10mL,超聲處理5min,濾過,濾液揮去乙醚,殘渣加乙酸乙酯0.5mL使溶解,作為供試品溶液。按處方比例制成缺當歸的片劑,同供試品溶液的制備方法制得陰性對照液。取當歸對照藥材1g,加乙醚10mL,超聲處理5min,濾過,濾液揮去乙醚,殘渣加乙酸乙酯2mL使溶解,作為對照藥材溶液。吸取上述陰性對照溶液和供

7、試品溶液各5μL,對照藥材溶液2μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-三氯甲烷(1∶81)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與當歸對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照液無此斑點?！　?芍藥苷含量測定　　3.1色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.5)為流動相,檢測波長為230nm,柱溫35℃,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000?！　?.2對照品溶液的制備精密稱取在110℃干燥至恒重的芍藥苷對照品7.02mg,置1

8、00mL量瓶中,加70%甲醇溶解并定容至刻度,再精密量取此儲備液1mL,置10mL量瓶中,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含7.02μg的溶液,即得。　　3.3供試品溶液的制備取本品20片,精密稱定,研細,混勻