舒肝順氣丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、舒肝順氣丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】　　目的建立舒肝順氣丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜（TLC）、顯微鏡對處方中的藥材進(jìn)行了鑒別；用高效液相色譜（HPLC）測定制劑中的厚樸酚與和厚樸酚的含量。結(jié)果可鑒別出白芍、枳實(shí)、木香、延胡索、佛手、甘草、香附；厚樸酚與和厚樸酚分別在0.1096～0.8220，0.1176～0.8820μg內(nèi)色譜峰面積與含量呈線性關(guān)系（r=0.9997，0.9996），平均回收率為96.1%。結(jié)論所建方法可行，專屬性、重復(fù)性好，可用于舒肝順氣丸的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】舒肝順氣丸；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；厚樸酚；和厚樸酚　　Abstract：ObjectiveToestablishth

2、equalitystanbardforShuganShunqiPill.MethodsTheherbsinShuganShunqiPillicroscope,andthecontentsofmagnololandhonokiolinedbyHPLC.ResultsRadixPaeoniaeAlba,FructusAurantiiImmaturus,RadixAucklandiae,RhizomaCorydalis,FructusCitriSarcodactylis,RadixEtRhizomaGlycyrrhizae,RhizomaCypericouldbedetermined.M

3、agnololandhonokiolshoethodisavailable,reproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofthismisturae.　　KeymondScientificCo.）；分析天平（1/10萬，MettlerToledoAG135）?！　?.2對照品及對照藥材　　延胡索、芍藥苷、厚樸酚、和厚樸酚對照品，枳實(shí)、木香、佛手、甘草對照藥材，由中國藥品生物制品檢定所提供?！　?.3試劑　　溶劑為色譜純與分析純；薄層色譜用硅膠G，H（煙臺匯友硅膠開發(fā)有限公司）。　　1.4舒肝順氣丸由重慶希爾安藥業(yè)有限公司提供?！　?方法與結(jié)果　

4、　2.1定性鑒別　　2.1.1香附顯微鑒別　　取本品，置顯微鏡下觀察：分泌細(xì)胞類圓形，內(nèi)含黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍5～8個(gè)細(xì)胞作放射狀環(huán)列。見圖1。　　2.1.2木香TLC鑒別［1］　　取本品45g，剪碎，加水10ml分散成漿狀，加硅藻土30g拌勻、攤開，80℃干燥15min，用乙醚回流兩次（100，80ml），30min/次，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材1g，加醋酸乙酯10ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各3～5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷－丙

5、酮(10∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，80℃加熱至斑點(diǎn)清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖2?！　?.1.3枳實(shí)TLC鑒別（2）　　取2.1.2項(xiàng)下供試品溶液。另取枳實(shí)對照藥材1g，加甲醇10ml，回流30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取供試品溶液5μl，對照藥材溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以0.3%CMC-Na溶液為黏合劑的硅膠H薄層板上，以氯仿－丙酮－甲醇－濃氨試液(13∶4∶3∶0.5)為展開劑，預(yù)平衡15min，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮乙醇溶液，80℃加

6、熱至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖3?！　?.1.4佛手TLC鑒別［1］　　取“2.1.2”項(xiàng)下供試品溶液。另取佛手對照藥材1g，加無水乙醇10ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取供試品溶液5μl，對照藥材溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯－醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，預(yù)平衡15min，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖4?！　?.1.5延胡索TLC鑒別　　取本品45g，剪

7、碎，加水10ml分散成漿狀，加硅藻土30g拌勻、攤開，100℃干燥15min，用濃氨水－乙醇（1∶1）40ml潤濕，加乙醚回流兩次（100，80ml），30min/次，濾過，濾液用20%鹽酸溶液萃取兩次（25，25ml），合并酸液，加濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10，用乙醚萃取兩次（60，50ml），合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液10μl，對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于