應(yīng)化07工業(yè)分析專業(yè)實(shí)驗(yàn)教材

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1、實(shí)驗(yàn)一水及啤酒色度的檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握目視比色的一般方法及測(cè)定色度的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);2.掌握生活用水、污水及普通食品色度測(cè)定方法。.3.掌握標(biāo)準(zhǔn)色階的配制及分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理1飲料用水色度的測(cè)定純潔的水是無(wú)色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質(zhì)或不溶于水的粘土類細(xì)小懸浮物,使水呈現(xiàn)各種顏色。如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水,常呈黃色;含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍(lán)色;硫化氫被氧化所析出的硫,能使水呈淺藍(lán)色。水的顏色深淺反映了水質(zhì)的好壞。有色的水,往往是受污染的水,測(cè)定結(jié)果是以色度來(lái)表示的。色度是指被測(cè)水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色比較值。潔凈的天然水的

2、色度一般在15~25°之間,自來(lái)水的色度多在5~10°左右。水的色度有“真色”與“表色”之分?!罢嫔笔侵赣贸吻寤螂x心等法出去懸浮物后的色度;“表色”是指溶于水樣中物質(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報(bào)告中必須注明測(cè)定的是水樣的真色還是表色。測(cè)定水的色度有鉑鈷比色法和鉻鈷比色法。兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度相同。前者為測(cè)定水的色度的標(biāo)準(zhǔn)方法,此法操作簡(jiǎn)便,色度穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存適宜,可長(zhǎng)時(shí)間使用,但其中所用的氯鉑酸鉀太貴,大量使用時(shí)不經(jīng)濟(jì)。后者是以重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀,便宜而且宜保存,只是標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存時(shí)間較短。(1)鉑鈷比色法①原理將水樣與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)比色系列進(jìn)

3、行目視比色以確定水的色度。標(biāo)準(zhǔn)比色系列是用氯鉑酸鉀和氯化鈷試劑配制而成,規(guī)定每升水中含1mg鉑[以(PtCl6)2-形式存在]時(shí)所具有的顏色作為一個(gè)色度單位,以1°表示。(2)鉻鈷比色法①原理重鉻酸鉀和硫酸鈷配制成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)比色系列,用目視比色法測(cè)定,單位與鉑鈷比色法相同。2啤酒色度的測(cè)定(1)原理將除氣后的啤酒注入比色管中,與鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)色階比較,目視比色,得出啤酒的色度。測(cè)定濃色或黑色啤酒時(shí),需要將啤酒稀釋至合適的色度范圍,然后將實(shí)驗(yàn)結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。液態(tài)物質(zhì)色度的測(cè)定也可以采用分光光度法。該方法保留了原標(biāo)準(zhǔn)以“鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液”Hasen值為色度計(jì)量單

4、位的基本原則。3污水色度的測(cè)定污水、工業(yè)廢水一般顏色較深,需要將它稀釋至合適的色度范圍,再與鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)色階比較,目視比色,得出稀釋后的色度,然后將實(shí)驗(yàn)結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。三、試劑與儀器1試劑稀鹽酸溶液:取1mL鹽酸(ρ20=1.19g/mL),加純水至1000mL。重鉻酸鉀(K2Cr2O7):分析純22硫酸鈷(CoSO4·7H20):分析純硫酸(ρ20=1.84g/mL):分析純2儀器、設(shè)備50mL成套高型具塞比色管;感量1/10000g分析天平;比色管架;5ml吸管;722型分光光度計(jì)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取0.0437g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和1.

5、00g干燥的硫酸鈷(CoSO4·7H20),溶于少量純水中,加入0.50mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),攪勻,用純水定容至500mL。2.鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)色階配制:取比色管11支,分別加入鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加純水至刻度,搖勻。各管的鉻鈷色度依次為0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。3.水樣色度測(cè)定:取50mL透明水樣于比色管中。如水樣渾濁應(yīng)先進(jìn)行離心,取上清液測(cè)定。如水樣色度過(guò)高,可少取水樣,加純水稀釋后比色,將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。4.啤酒色度

6、測(cè)定方法:同上。5.采用分光光度法測(cè)定啤酒的色度:選擇適宜的儀器條件,測(cè)定鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)色階及啤酒樣品的吸光值,計(jì)算出啤酒樣品的色度。五、數(shù)據(jù)處理計(jì)算C=(m/V)×500式中:C─水樣的色度,度;m─鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;V─水樣體積;六、注意事項(xiàng)(1)鉑鈷和鉻鈷比色法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的色度測(cè)定。渾濁的水樣需先離心,然后取上清液測(cè)定。(2)水樣要用清潔的玻璃瓶采集,并盡快進(jìn)行測(cè)定。避免水樣在貯存過(guò)程中發(fā)生生物變化或物理變化而影響水樣的顏色。(3)水樣的顏色通常隨pH值的升高而增加,因此,在測(cè)定水樣色度的同時(shí)測(cè)定水樣的pH值,并在分析報(bào)告中注明。(4)液態(tài)

7、物質(zhì)色度的測(cè)定也可以采用分光光度法。該方法保留了原標(biāo)準(zhǔn)以“鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液”Hasen值為色度計(jì)量單位的基本原則,參照國(guó)際照明委員會(huì)關(guān)于色覺三激值的科學(xué)觀念,對(duì)原色度測(cè)定方法做了新的定量化的改進(jìn)。七、參考文獻(xiàn)1張水華主編,《食品分析》,中國(guó)輕工業(yè)出版社,2008:39-42.2飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法A,GB/T8538-1995實(shí)驗(yàn)二水質(zhì)濁度檢驗(yàn)22一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握水質(zhì)濁度測(cè)定的一般方法;2.了解水質(zhì)濁度測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);3.掌握光電散射濁度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理1分光光度法,適用于飲用水、天然水及高濁度水,最低檢測(cè)濁度為3度飲料用水。在適當(dāng)溫度下,

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