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1、實驗二生理鹽水中氯離子含量的測定（電位分析法）一、實驗目的（1）了解電位滴定法的原理和方法。（2）熟悉自動電位滴定計的使用方法。二、實驗原理氯離子的測定方法有很多，電位滴定法（利用電位表示滴定過程中溶液電位的變化并指示滴定終點的測定方法）是其中之一。向含Cl-的溶液中滴加Ag+將生成AgCl沉淀Ag++Cl-=AgCl↓在整個滴定過程中，隨著銀離子的逐步加入，溶液的電位E(Ag+/Ag)會隨之發(fā)生變化，在終點附近溶液電位會有一突變，根據(jù)這一電位的突變即可利用作圖（圖4.3）或計算的方法確定滴定的終點。φAg+/Ag=
2、φ0Ag+/Ag–0.0591gcCl-本實驗用銀電極作為指示電極，用雙鹽橋甘汞電極作參比電極。三、儀器和試劑1．儀器電位計、雙鹽橋甘汞電極、銀電極、移液管（25mL，10mL）、燒杯（100mL）。2．試劑標準AgNO3溶液（0.01mol·L-1），含氯試液。四、實驗步驟1．手動滴定準確移取含氯試液10.00mL到小燒杯中，準確加入蒸餾水25.00mL，放入磁轉子，將燒杯放到滴定臺上，打開攪拌器，并調好速度（不宜太快，否則旋渦大了使電極脫離溶液）。記錄滴定管的初讀數(shù)和電位初讀數(shù)，然后開始手控滴定。開始時滴加Ag+
3、溶液的體積在1.0mL左右測定一次電位。當接近終點時（此時電位變化逐步加大）每滴加0.01mL測定一次電位。直至過量5mL左右。重復滴定1次。2．滴定終點的電位確定根據(jù)所得到的數(shù)據(jù)，繪制E-V曲線，利用平行線方法確定滴定終點的電位和體積。3．自動滴定本實驗也可用自動電位滴定儀進行自動滴定。需要在滴定前預先設置終點電位，然后測定。五、數(shù)據(jù)及處理根據(jù)電位數(shù)值變化，用一階微分法和二階微分法作圖確定滴定終點體積。表4.8加入AgNO3的體積/mL試液中氯離子含量可以用下式計算思考題1．電位滴定法的原理是什么？2．在進行沉淀反
4、應的電位滴定時指示電極應根據(jù)沉淀反應類型來選擇,本實驗選用的指示電極是什么?參比電極是什么?能選用其他的電極嗎?3．電位滴定法中,常用滴定終點的確定方法是什么?實驗七苯甲酸、乙酸乙酯的紅外光譜測定一、實驗目的1．了解苯甲酸﹑乙酸乙酯的紅外光譜特征，通過實驗掌握用紅外光譜法推斷化合物結構的步驟及方法。2．練習用KBr壓片法制樣和液膜法制樣。3．了解紅外光譜儀的結構，熟悉紅外分光光度計的使用方法。二、基本原理鑒于各種有機化合物具有各種不同特征的紅外光譜，因此利用紅外光譜可對有機化合物進行定性鑒定。定性鑒定一般分為兩個方面
5、：一是官能團的分析鑒定，紅外光譜的特征性是基團和化學鍵的貢獻，因此根據(jù)紅外光譜可確定某有機化合物具有哪些官能團。二是有機物結構剖析，配合其它理化測試數(shù)據(jù)，如熔點、沸點、元素分析、紫外光譜、核磁共振、質譜等可進行未知物結構的剖析工作。紅外光譜定性分析，一般采用兩種方法：一種是用已知標準物對照，另一種是標準圖譜查對法。已知物對照應由標準品和被檢測物在完全相同的條件下，分別繪出其紅外光譜進行對照，圖譜相同，則肯定為同一化合物。標準圖譜查對法是一個最直接可靠的方法，根據(jù)待測樣品的來源、物理常數(shù)、分子式以及譜圖中的特征譜帶，查
6、對標準譜圖來確定化合物。常用標準圖譜集為薩特勒紅外標準圖譜集。為了便于譜圖的解析,通常把紅外光譜分為兩個區(qū)域,即官能團區(qū)和指紋區(qū)。波數(shù)4000cm?1～1400cm?1的頻率范圍為官能團區(qū)，其吸收主要是由于分子的伸縮振動引起的，常見的官能團在這個區(qū)域內一般都有特定的吸收峰。低于1400cm?1的區(qū)域稱為指紋區(qū)，吸收峰的數(shù)目較多，是由化學鍵的彎曲振動和部分單鍵的伸縮振動引起的，吸收帶的位置和強度隨化合物而異。如同人彼此有不同的指紋一樣，許多結構類似的化合物，在指紋區(qū)仍可找到它們之間的差異，因此指紋區(qū)對鑒定化合物起著非常
7、重要的作用。如果在未知物的紅外光譜圖中指紋區(qū)與標準樣品相同，就可以斷定它和標準樣品是同一物(對映體除外)。如果按化學鍵的性質，可以將紅外區(qū)4000cm?1～1000cm?1劃分為4個區(qū)，如表2—23—1所示。一般圖譜解析大致步驟如下：1.先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物所含主要官能團。2.指紋區(qū)分析，進一步找出官能團存在的依據(jù)。因為一個基團常有多種振動形式，所以確定該基團就不能只依靠一個特征吸收，必須找出所有的吸收帶才更可靠。3.對指紋區(qū)譜帶位置、強度和形狀仔細分析，確定化合物可能的結構。4.對照標準圖譜，配合其它鑒定
8、手段，進一步驗證。表7—1紅外光譜分區(qū)波數(shù)4000～2500cm?12500～2000cm?12000～1500cm?11500～1000cm?1波區(qū)氫鍵區(qū)三鍵區(qū)或累積雙鍵區(qū)雙鍵區(qū)單鍵區(qū)產(chǎn)生吸收的基團O?HC?HN?HC≡CC≡NC=C=CC=CC=ON=OC?CC?NC?O例如烯烴中的特征吸收峰由=C?H鍵和C=C鍵的伸縮振動以及=C?H鍵的
