[檢測(cè)方法]工業(yè)甲醇標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法

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1、工業(yè)甲醇甲醇，化學(xué)式為CH3OH，分子量：32.042（按1983年國(guó)際原子量）。最早從木材干餾得到故又稱木醇或木精。甲醇是無色有酒精氣味易揮發(fā)的液體。熔點(diǎn)-93.9℃、沸點(diǎn)64.7℃、閃點(diǎn)12℃、密度0.7914g/cm3（20℃）。能溶于水和許多有機(jī)溶劑。甲醇有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡。一、技術(shù)要求工業(yè)甲醇應(yīng)符合下列要求項(xiàng)目指標(biāo)一級(jí)二級(jí)三級(jí)外觀無色透明液體，無可見雜質(zhì)透明液體，無可見雜質(zhì)色度（鉑-鈷）號(hào)≤51015密度（20℃），g/ml0.791-0.792　0.791-0.793餾程101.325kPa64.0-65.5沸程，℃98以上蒸餾

2、量，ml　　　溫度范圍（包括64.6±0.1℃）,℃≤0.81.01.5高錳酸鉀試驗(yàn)，min≥5020—水溶性試驗(yàn)澄清—水分含,%≤0.100.15—游離酸（以HCOOH計(jì)）含量，ppm≤153050游離堿（以NH3計(jì)）含量，ppm≤2815羰基化合物（以HCOH計(jì)），ppm≤2050100蒸發(fā)殘?jiān)賞pm≤103050氣味無特殊異臭氣味—乙醇含量②%≤0.01　—氯化物含量②，ppm　15—①不揮發(fā)殘?jiān)鼮槌闄z保證項(xiàng)目。②乙醇含量和氯化物含量?jī)身?xiàng)，當(dāng)用戶有要求時(shí)進(jìn)行測(cè)定，指標(biāo)由供需雙方協(xié)商解決。此兩項(xiàng)不作產(chǎn)品控制項(xiàng)目。二、檢驗(yàn)方法1、外觀的測(cè)定1.1原理甲醇試樣與水比較，觀

3、察試樣的澄清度和機(jī)械雜質(zhì)。1.2測(cè)定步驟取試樣注入100ml比色管至刻度線，在充足的光線下觀察。一、二級(jí)品應(yīng)為無色透明液體，無可見雜質(zhì)；三級(jí)品應(yīng)為透明液體，無可見雜質(zhì)。保留比色管中的試樣為測(cè)定色度時(shí)的試樣。2、色度的測(cè)定2.1原理甲醇試樣與鉑-鈷色度標(biāo)準(zhǔn)比色液目視比色。結(jié)果用鉑-鈷色度單位（每升含有2mg六水合氯化鈷和1mg鉑的溶液的顏色）表示。2.2儀器和試劑比色管（容量100ml，無色玻璃制品并帶玻璃磨口塞）；鹽酸：c(HCl)＝0.1mol/L，c(HCl)＝6mol/L；色度標(biāo)準(zhǔn)液。配制：準(zhǔn)確稱取1.245g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000g氯化鈷(CoCl2

4、·6H2O)，稱準(zhǔn)至0.001g。溶于適量水中，加入200ml6mol/L鹽酸，移于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此液為500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。放于暗處，有效期為一年。取500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分別注入各支100ml比色管中，用0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15……30號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)比色液。放于暗處，有效期為15d。2.3測(cè)定步驟取測(cè)定過外觀的試樣與色度標(biāo)準(zhǔn)比色液在白天或日光照明下，對(duì)正白色背景，軸向觀察，比較出甲醇試樣的色度號(hào)數(shù)。2.4精密度平行測(cè)定結(jié)果的差值不超過2個(gè)號(hào)數(shù)

5、，取平均值為測(cè)定結(jié)果。3、密度的測(cè)定3.1原理在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測(cè)定甲醇密度（單位體積內(nèi)所含甲醇的質(zhì)量，其單位為g/ml）。由視密度換算為20℃時(shí)的密度。3.2儀器密度計(jì)（0.750-0.800g/ml，分刻度0.001g/ml，經(jīng)校正過）；溫度計(jì)（0-100℃水銀溫度計(jì)，分刻度0.5℃）；量筒（容量200-250ml）。3.3測(cè)定步驟取適量甲醇試樣置于清潔、干燥量筒內(nèi)，調(diào)節(jié)試樣溫度在15-35℃范圍內(nèi)，準(zhǔn)確至0.2℃。將干凈的密度計(jì)慢慢地放入，使其下端距離量筒底部20mm以上。待其穩(wěn)定后，記錄試樣溫度。按甲醇試樣液面水平線與密度計(jì)管頸相交處讀取視密度。讀數(shù)時(shí)須注意密度計(jì)不應(yīng)

6、與量筒壁接觸，視線與液面成水平線。見圖1。3.4計(jì)算20℃時(shí)密度ρ20(g/ml)按式（1）計(jì)算：ρ20＝ρt＋0.00093(t－20)（1）式中ρt————在t℃時(shí)的視密度，g/ml；t—————測(cè)定時(shí)甲醇試樣的溫度，℃；0.00093——甲醇在15-35℃范圍內(nèi)溫度變化1℃時(shí)的溫度密度校正值。3.5精密度平行測(cè)定結(jié)果的差值不超過0.001g/ml，取平均值為測(cè)定結(jié)果。4、餾程的測(cè)定（參見GB615-88《化學(xué)試劑沸程測(cè)定通用方法》）5、高錳酸鉀試驗(yàn)5.1原理甲醇中含有還原性雜質(zhì)，在中性溶液中與高錳酸鉀反應(yīng)，還原高錳酸鉀為二氧化錳，測(cè)定使高錳酸鉀的粉紅色逐漸減退到與色標(biāo)

7、（氯化鈷和硝酸鈾酰）一致所需要的時(shí)間。5.2儀器水?。刂茰囟?5±0.2℃）；比色管（容量50ml，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞）；移液管（容量2ml）。5.3試劑和溶液水的制備：取適量的水加入足夠量的稀高錳酸鉀溶液使呈穩(wěn)定的粉紅色，煮沸30min。如粉紅色消失，則補(bǔ)加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色。放冷，備用。此液用時(shí)制備。高錳酸鉀溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.200g高錳酸鉀置于1000ml棕色容量瓶中，用水溶解，并稀釋至刻度，搖勻，密封存放于暗處，使用期一周。色標(biāo)的配制：稱取2.5g氯化鈷(CoCl2·6H2O)和2.8g