甲醇檢測(cè)方法匯總_2017.06.13

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1、..甲醇檢測(cè)方法方法一、酒醇儀測(cè)定法　　適用范圍：適用于蒸餾酒（又稱白酒或燒酒）中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定a既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過1%(O%～60%范圍內(nèi))或2%（60%～80%范圍內(nèi)）時(shí)的快速測(cè)定?！　》椒ㄔ恚涸?0℃時(shí)，不同濃度的乙醇具有固有的折光率，當(dāng)甲醇存在時(shí)，折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低，下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測(cè)儀，可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)（酒精度計(jì)）測(cè)定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí)，其差值即為甲醇的含量。在20℃時(shí)，可直接定量；在非20℃時(shí)，采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對(duì)照

2、液進(jìn)行對(duì)比定量。　　檢測(cè)試材：酒醇速測(cè)儀。玻璃浮計(jì)。乙醇對(duì)照液。　　在環(huán)境溫度20℃時(shí)的操作方法：用玻璃浮計(jì)測(cè)定樣品的酒精度數(shù)后，再用酒醇儀測(cè)定樣品的酒精度，二者的差值即為甲醇濃度?！　≡诃h(huán)境溫度非2⑩℃時(shí)操作方法：　　1．首先用玻璃浮計(jì)測(cè)試樣品的酒精度數(shù)后，可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在20℃時(shí)配制成的與其相等的乙醇對(duì)照液，用玻璃浮計(jì)測(cè)試這一對(duì)照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)，如果超出±1度，改用臨近度數(shù)的對(duì)照液再測(cè)，直至找到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)的乙醇對(duì)照溶液?！　?．用酒醇儀分別測(cè)試樣品和選中的對(duì)照液的醇含量，如果樣品讀數(shù)低于對(duì)照液讀數(shù)

3、，其差值即為甲醇的百分含量。方法二、速測(cè)盒測(cè)定法　　適用范圍：本方法適用于蒸餾酒中微量即0.02%以上甲醇含量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定?！　〔僮鞣椒ǎ河玫喂苋【茦?滴于離心管中，加入5滴A試劑氧化劑，放置5min，加入4滴B試劑還原劑，蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻，打開蓋子，等溶液完全退色，加入2滴C試劑顯色劑后，再加入15滴D試劑，觀察管內(nèi)顏色變化，3min后與對(duì)照?qǐng)D譜對(duì)比判斷酒樣中甲醇含量。方法三：氣相色譜測(cè)定甲醇含量【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)色譜法的分離原理并熟悉色譜儀器的操作掌握色譜法保留時(shí)間定性和內(nèi)標(biāo)法定量的基本原理和方法了解氫火焰檢測(cè)器的基本原理Word格式..【

4、實(shí)驗(yàn)原理】是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，?因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜儀的組成部分??（1）載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量?（2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）?（3）色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)）?（4）檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器

5、，控溫裝置?（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站【儀器試劑】?jī)x器：氣相色譜儀（恒信儀器）全套試劑：甲醇、乙醇混合溶液【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.打開穩(wěn)定電源。調(diào)節(jié)供氣裝置氫、氮?dú)?、空氣發(fā)生裝置；2.調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量0.1MPa；3.打開空氣、氮?dú)忾_關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮?dú)饬髁繛檫m當(dāng)值0.4MPa；4.設(shè)置柱箱、檢測(cè)器、注樣、輔助為95℃，200℃，200℃,150℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作；5點(diǎn)火。調(diào)節(jié)空氣閥至示數(shù)為0.01，點(diǎn)火以后恢復(fù)至0.05：6.打開色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)；7.儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析，取樣后快速注入；8.峰記錄與處理，微機(jī)化后

6、自動(dòng)獲得積分面積、高、保留時(shí)間等數(shù)據(jù)；9.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉氫、氮、空氣發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】Word格式..譜圖文件:C:N2010OrgData111314231xq某樣品某樣品_000154.org3.1氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇（外標(biāo)法）一、目的1.了解氣相色譜儀（火焰離子化檢測(cè)器FID）的使用方法。2.掌握外標(biāo)法定量的原理。3.了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。二、原理Word格式..試樣被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，由于不同組分在流動(dòng)相（載氣）和固定相間分配系數(shù)的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，各組分在兩相間經(jīng)多次分配而

7、被分離。在釀造白酒的過程中，不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1g?L-1(優(yōu)級(jí))或0.6g?L-1（普通級(jí)）。利用氣相色譜可分離、檢測(cè)白酒中的甲醇含量。在相同的操作條件下，分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，由保留時(shí)間可確定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰面積，可確定試樣中甲醇的含量。一、儀器和試劑1.氣相色譜儀2.火焰離子化檢測(cè)器3.1μL微量注射器4.甲醇（色譜純）5.無甲醇的乙醇取0.5μL進(jìn)樣無甲醇峰即可。Word格式..一、步驟1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇