丙烯醛路線制備_甲基吡啶研究進(jìn)展

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1、丙烯醛路線制備3_甲基吡啶研究進(jìn)展第11期王開明,等:丙烯醛路線制備3-甲基吡啶研究進(jìn)展·31·櫃殭櫃櫃櫃櫃櫃櫃殭1概述3-甲基吡啶(3-Methylpyridine),又名β-甲基吡啶或β-皮考啉。分子式為C6H7N,相對分子質(zhì)量93.12,是一種無色、有不愉快氣味的液體。沸熔點(diǎn)-17.7℃,閃點(diǎn)40℃,引燃溫度點(diǎn)143.5℃,500℃,相對密度(水=1)0.96,溶于水、醇、醚等多遇明火、高熱或與數(shù)有機(jī)溶劑。3-甲基吡啶易燃,有引起爆炸的危險(xiǎn)。人接觸到3-甲氧化劑接觸,基吡啶,會出現(xiàn)疲乏、全身無力、嗜

2、睡等,重者出現(xiàn)神經(jīng)系統(tǒng)癥狀,如步態(tài)不穩(wěn)、短暫意識喪失等。應(yīng)密閉儲存于陰涼通風(fēng)處。3-甲基吡啶是重要的化工原料和有機(jī)合成中收稿日期:2011-09-22基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(20975094)櫃櫃櫃櫃櫃櫃殭專論與綜述摘要:綜述了以丙烯醛為原料制備3-甲基吡啶的研究進(jìn)展。有氨和催化劑存在的條件下,甲醛、乙醛、丙醛或丙酮均可以和丙烯醛發(fā)生反應(yīng)生成3-甲基吡啶。研究人員對催化劑的性能和產(chǎn)物的分離提純做了大量的實(shí)驗(yàn)。本文認(rèn)為采用丙烯醛路線對于提高反應(yīng)選擇性具有重要作用,指出該路線的關(guān)鍵問題是解決其自身聚合

3、問題。關(guān)鍵詞:3-甲基吡啶;丙烯醛;反應(yīng)選擇性中圖分類號:TQ253.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1008-021X(2011)11-0031-03Abstract:Summarizedtheresearchadvancesinpreparationof3-methylpyridinefromacrolein.Formaldehyde,acetaldehyde,propionaldehydeoracetoneandacroleincansynthesize3-methylpyridinewithammoni

4、aandcatalysts.Propertyofcatalystsandseparationandpurificationofproductshavebeendidimmenseamountsofconcreteresearch.Itwassuggestedthattheacroleinrouteplayedanimportantroleinincreasingselectivityof3-methylpyridineandthekeyproblemwashowtosolvetheself-aggrega

5、tionofacrolein.Keywords:3-methylpyridine;acrolein;reactiveselectivity間體,應(yīng)用領(lǐng)域涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、飼料添加劑等行業(yè)。主要用于生產(chǎn)醫(yī)用和飼料添加劑煙酸和煙酰,以及農(nóng)藥方面殺蟲劑(吡啶甲胺類殺蟲劑、苯甲酰脲類殺蟲劑、噠嗪酮類殺蟲劑等)、殺菌劑(氟胺BC-723等)、啶斑肟、除草劑(如二苯醚類除啶胺、[2]草劑、磺酰脲類除草劑、吡氟草胺等)等,亦可作酒精變性劑、防水劑、樹脂、橡膠促進(jìn)劑、染料溶劑、[3]和香料的中間體。23-甲基吡啶的合

6、成方法3-甲基吡啶主要從在工業(yè)化合成法出現(xiàn)以前,煤焦油中獲得。以煤焦油中的粗吡啶先脫渣得水吡啶,然后在填料塔內(nèi)常壓蒸餾,并用純苯與水共沸蒸[1]作者簡介:王開明(1987—),山東濟(jì)寧人,在讀碩士研究生,有機(jī)化學(xué)專業(yè)。櫃殭丙烯醛路線制備3-甲基吡啶研究進(jìn)展王開明,王展旭(青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,山東青島266042)AdvancesinPreparationof3-MethylpyridinefromAcroleinWANGKai-ming,WANGZhan-xu(CollegeofChemist

7、ryandMolecularEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,China)·32·山東化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2011年第40卷餾脫水,截取138℃~145℃餾分,可得純度約95%的3-甲基吡啶。由于焦化副產(chǎn)物中吡啶組分多、分離困難,產(chǎn)品產(chǎn)率不高,提取裝置復(fù)雜,現(xiàn)已基本合成法可被合成法所替代。根據(jù)反應(yīng)方式的不同,流動床反應(yīng)及釜式液相反應(yīng)等。分為固定床反應(yīng)、3-甲基吡啶的制備又可分為

8、甲按反應(yīng)原料的不同,2-甲基戊醛乙醛氨法、丙烯醛氨法、三烯丙基胺法、二胺(腈)法等。目前,采用固定床反應(yīng)方式的甲醛乙醛氨法和2-甲基戊二胺(腈)法已成功實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化。甲醛乙醛氨法雖然吡啶堿總收率可達(dá)到80%以上,但同時(shí)生成的4-甲基吡啶將對3-甲基吡啶的分離帶來較大困難。而2-甲基戊二胺(腈)C3法原料國內(nèi)尚不能解決原料自給問題。理論上,原料應(yīng)是高選擇性制備3-甲基吡啶的理想選擇。2.1以丙烯醛和氨為原料這是古老的制備3-甲基

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