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1、福州大學(xué)至誠學(xué)院化學(xué)工程系本科實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱:綜合型化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱:高吸水性樹脂的制備實(shí)驗(yàn)室名稱:高分子化工研究所學(xué)生姓名:袁禮波學(xué)號(hào):210892567年級(jí)、專業(yè):08級(jí)應(yīng)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師:英曉光2011年11月28日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握運(yùn)用高分子聚合原理合成有機(jī)高分子聚合物的研究方法。2、進(jìn)一步熟練有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。3、了解高吸水性樹脂的基本功能及其用途。4、了解合成聚合物類高吸水性樹脂的制備方法。5、了解溶液聚合制備親水性聚合物的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:該實(shí)驗(yàn)已丙烯酸為聚合單體,N,N-二甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)
2、劑、過硫酸銨為引發(fā)劑。高吸水樹脂的吸水原理:高吸水樹脂一般為含有親水基團(tuán)和交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子電解質(zhì)。吸水前,高分子鏈相互靠攏纏在一起,彼此交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而達(dá)到整體上的緊固。與水接觸時(shí),因?yàn)槲畼渲虾卸鄠€(gè)親水基團(tuán),故首先進(jìn)行水潤濕,然后水分子通過毛細(xì)作用及擴(kuò)散作用滲透到樹脂中,鏈上的電離基團(tuán)在水中電離。由于鏈上同離子之間的靜電斥力而使高分子鏈伸展溶脹。由于電中性要求,反離子不能遷移到樹脂外部,樹脂內(nèi)外部溶液間的離子濃度差形成反滲透壓。水在反滲透壓的作用下進(jìn)一步進(jìn)入樹脂中,形成水凝膠。同時(shí),樹脂本身的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)及氫鍵作用,又
3、限制了凝膠的無限膨脹。高吸水樹脂的吸水性受多種因素制約,歸納起來主要有結(jié)構(gòu)因素、形態(tài)因素和外界因素三個(gè)方面。結(jié)構(gòu)因素包括親水基的性質(zhì)、數(shù)量、交聯(lián)劑種類和交聯(lián)密度,樹脂分子主鏈的性質(zhì)等,樹脂的結(jié)構(gòu)與生產(chǎn)原料、制備方法有關(guān)。交聯(lián)劑的影響:交聯(lián)劑用量越大,樹脂交聯(lián)密度越大,樹脂不能充分地吸水膨脹;交聯(lián)劑用量太低時(shí),樹脂交聯(lián)不完全,部分樹脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水量與水解度的關(guān)系:當(dāng)水解度在60~85%時(shí),吸收量較大;水解度大于時(shí),吸收量下降,其原因是隨著水解度的增加,盡管親水的羧酸基團(tuán)增多,但交聯(lián)劑也發(fā)生了部分水解,使交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)被
4、破壞。形態(tài)因素主要指高吸水性樹脂的產(chǎn)品形態(tài)。增大樹脂產(chǎn)品的表面,有利于在較短時(shí)間內(nèi)吸收較多的水,達(dá)到較高吸水率,因而將樹脂制成多孔狀或鱗片可保證其吸水性。外界因素主要指吸收時(shí)間和吸收液的性質(zhì)。隨著吸收時(shí)間的延長,水分由表面向樹脂產(chǎn)品內(nèi)部擴(kuò)散,直至達(dá)到飽和。高吸水樹脂多為高分子電解質(zhì)。其吸水性受吸收液性質(zhì),特別是離子種類和濃度的制約。在純水中吸收能力最高;鹽類物質(zhì)的存在,會(huì)產(chǎn)生同離子效應(yīng),從而顯著影響樹脂的吸收能力;遇到酸性或堿性物質(zhì),吸水能力也會(huì)降低。電解質(zhì)濃度增大,樹脂的吸收能力下降。對于二價(jià)金屬離子形成的鹽如,除鹽效應(yīng)外,還
5、可能在樹脂的大分子之間羧基上產(chǎn)生交聯(lián),阻礙樹脂凝膠的溶脹作用,從而影響吸水能力,因而二價(jià)金屬離子對樹脂吸水性的降低將更為顯著。三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器:試劑規(guī)格廠家丙烯酸分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠氫氧化鈉分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠過硫酸銨N,N—二甲基雙丙烯酰胺去離子水自制儀器:DKB—501A型超級(jí)恒溫水槽(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)、SXJQ—1型數(shù)顯電動(dòng)攪拌器(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)、SHZ—D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)、ZD267型永磁直流電動(dòng)機(jī)(北京京偉欣業(yè)電器有限公司)、FA2004型電子天平(
6、上海天平儀器廠)、抽濾瓶、四口圓底燒瓶、冷凝管、攪拌槳、燒杯、培養(yǎng)皿。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖:五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:1、原料液的配制A)取21g的丙烯酸置于錐形瓶中,溶于30g去離子水,在冰水浴保護(hù)下,邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液(氫氧化鈉11.667g)配成75%中和度的丙烯酸溶液,并使其冷卻至常溫備用;B)稱取8g的丙烯酰胺置于燒杯中,加水25g溶解,控制總單體質(zhì)量濃度約為32%;C)稱取引發(fā)劑0.08g于小燒杯中,加入約5g的蒸餾水溶解備用;稱取交聯(lián)劑0.01g于小燒杯中,加入約5g的蒸餾水溶解備用。2、溶液聚合A)實(shí)驗(yàn)前按圖裝好反應(yīng)設(shè)備
7、,使恒溫水浴槽加熱,設(shè)定水浴槽溫度為70℃;B)當(dāng)恒溫水浴槽的溫度達(dá)到預(yù)定溫度時(shí),啟動(dòng)攪拌器,使其轉(zhuǎn)速為200r/min-250r/min,往裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝器的四口瓶中先后加入引發(fā)劑溶液、部分中和的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、交聯(lián)劑溶液;注意觀察體系狀態(tài);C)當(dāng)觀察到攪拌槳攪動(dòng)困難、溶液爬槳時(shí),立刻提槳、降溫冷卻,導(dǎo)入氧氣(空氣)結(jié)束反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間約為50~70min;D)反應(yīng)結(jié)束后,以工業(yè)酒精簡單沖洗、濕潤反應(yīng)器內(nèi)容物及瓶口,用止血鉗和倒鉤將產(chǎn)物從四口瓶中拉出,用工業(yè)酒精洗滌,剪碎成0.7厘米見方碎塊,于50℃真空干燥
8、4~5小時(shí),干燥完的產(chǎn)物經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后得高吸水樹脂粉末,以備性能測試。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:名稱用量用途簡介丙烯酸(acrylicacid,AA)39.9800g溶于40g去離子水單體功能單體氫氧化鈉(SodiumHydrate)18.9063g(溶于20g去離子水