反相懸浮聚合210892567

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1、福州大學(xué)至誠學(xué)院化學(xué)工程系本科實(shí)驗(yàn)報告課程名稱：綜合型化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：高吸水性樹脂的制備實(shí)驗(yàn)室名稱：高分子化工研究所學(xué)生姓名：袁禮波學(xué)號：210892567年級、專業(yè)：08級應(yīng)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師：英曉光2011年11月28日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握運(yùn)用高分子聚合原理合成有機(jī)高分子聚合物的研究方法。2、進(jìn)一步熟練有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。3、了解高吸水性樹脂的基本功能及其用途。4、了解合成聚合物類高吸水性樹脂的制備方法。5、了解反響懸浮聚合制備親水性聚合物的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：該實(shí)驗(yàn)已丙烯酸為聚合單體，N,N-二甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、

2、過硫酸銨為引發(fā)劑、司班60為分散劑，在有機(jī)溶劑環(huán)己烷中進(jìn)行逆向懸浮聚合。高吸水樹脂的吸水原理：高吸水樹脂一般為含有親水基團(tuán)和交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子電解質(zhì)。吸水前，高分子鏈相互靠攏纏在一起，彼此交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到整體上的緊固。與水接觸時，因?yàn)槲畼渲虾卸鄠€親水基團(tuán)，故首先進(jìn)行水潤濕，然后水分子通過毛細(xì)作用及擴(kuò)散作用滲透到樹脂中，鏈上的電離基團(tuán)在水中電離。由于鏈上同離子之間的靜電斥力而使高分子鏈伸展溶脹。由于電中性要求，反離子不能遷移到樹脂外部，樹脂內(nèi)外部溶液間的離子濃度差形成反滲透壓。水在反滲透壓的作用下進(jìn)一步進(jìn)入樹脂中，形成水凝膠。

3、同時，樹脂本身的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)及氫鍵作用，又限制了凝膠的無限膨脹。高吸水樹脂的吸水性受多種因素制約，歸納起來主要有結(jié)構(gòu)因素、形態(tài)因素和外界因素三個方面。結(jié)構(gòu)因素包括親水基的性質(zhì)、數(shù)量、交聯(lián)劑種類和交聯(lián)密度，樹脂分子主鏈的性質(zhì)等，樹脂的結(jié)構(gòu)與生產(chǎn)原料、制備方法有關(guān)。交聯(lián)劑的影響：交聯(lián)劑用量越大，樹脂交聯(lián)密度越大，樹脂不能充分地吸水膨脹；交聯(lián)劑用量太低時，樹脂交聯(lián)不完全，部分樹脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水量與水解度的關(guān)系：當(dāng)水解度在60~85%時，吸收量較大；水解度大于時，吸收量下降，其原因是隨著水解度的增加，盡管親水的羧酸基團(tuán)增多，但交

4、聯(lián)劑也發(fā)生了部分水解，使交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)被破壞。形態(tài)因素主要指高吸水性樹脂的產(chǎn)品形態(tài)。增大樹脂產(chǎn)品的表面，有利于在較短時間內(nèi)吸收較多的水，達(dá)到較高吸水率，因而將樹脂制成多孔狀或鱗片可保證其吸水性。外界因素主要指吸收時間和吸收液的性質(zhì)。隨著吸收時間的延長，水分由表面向樹脂產(chǎn)品內(nèi)部擴(kuò)散，直至達(dá)到飽和。高吸水樹脂多為高分子電解質(zhì)。其吸水性受吸收液性質(zhì)，特別是離子種類和濃度的制約。在純水中吸收能力最高；鹽類物質(zhì)的存在，會產(chǎn)生同離子效應(yīng)，從而顯著影響樹脂的吸收能力；遇到酸性或堿性物質(zhì)，吸水能力也會降低。電解質(zhì)濃度增大，樹脂的吸收能力下降。對于二價金屬離子

5、形成的鹽如，除鹽效應(yīng)外，還可能在樹脂的大分子之間羧基上產(chǎn)生交聯(lián)，阻礙樹脂凝膠的溶脹作用，從而影響吸水能力，因而二價金屬離子對樹脂吸水性的降低將更為顯著。三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器：試劑規(guī)格廠家丙烯酸分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠氫氧化鈉分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠過硫酸銨N,N—二甲基雙丙烯酰胺司班60環(huán)己烷分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠工業(yè)酒精去離子水自制儀器：DKB—501A型超級恒溫水槽（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）、SXJQ—1型數(shù)顯電動攪拌器（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）、SHZ—D（Ⅲ）型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）、ZD267型永

6、磁直流電動機(jī)（北京京偉欣業(yè)電器有限公司）、FA2004型電子天平（上海天平儀器廠）、抽濾瓶、四口圓底燒瓶、冷凝管、攪拌槳、燒杯、分液漏斗、培養(yǎng)皿。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、搭攪拌裝置按實(shí)驗(yàn)裝置圖從下到上的順序?qū)⑺⊙b置、三口燒瓶、攪拌槳、溫度計(jì)、冷凝管、電動攪拌器依次裝好，應(yīng)確保從正面和側(cè)面看都呈一條直線。（注：應(yīng)保證攪拌棒底部與三口燒瓶底部接觸和攪拌翅子打開；應(yīng)保證攪拌棒與瓶口密封，防止溶劑揮發(fā)）2、氫氧化鈉溶液的配制用電子天平稱取9.55g氫氧化鈉（分析純），放入燒杯中，用去離子水30mL溶解，搖勻，即可得到氫氧化鈉溶液。3、

7、待聚合液的調(diào)制在250mL燒杯中加入單體丙烯酸20g，在冰水冷卻下，滴加氫氧化鈉溶液，得到部分中和的丙烯酸鈉水溶液，冷卻至常溫；用電子天平稱量，先后加入引發(fā)劑過硫酸銨溶液、交聯(lián)劑溶液，攪拌、溶解，調(diào)節(jié)成一定濃度的待聚合液。4、聚合反應(yīng)A）往裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)、回流冷凝管的四口圓底燒瓶中加入環(huán)己烷100mL、表面活性劑司班0.500g，400轉(zhuǎn)/分下充分?jǐn)嚢?、溶解分散，加熱?0℃；B）控制在30min以內(nèi)用滴液漏斗滴加完待聚合液（淺灰白色）；升溫至反應(yīng)溫度75℃，視情況補(bǔ)加懸浮介質(zhì)環(huán)己烷，維持懸浮液面液位穩(wěn)定；C)反應(yīng)1.5小時后，得到

8、較濃的聚合物漿液（亮灰白色）。D)維持?jǐn)嚢韬屠淠?、停止水浴加熱，冷卻至常溫后取下四口燒瓶，快速倒出固液混合物并沉降。5、洗滌、干燥、粉碎(1)洗滌倒出聚合物漿料，先以剩余環(huán)己烷反復(fù)沖出剩余樹脂顆粒，再用洗滌