標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

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1、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定一、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制按表1的規(guī)定量稱取乙二胺四乙酸二鈉,加1000mL水,加熱溶解,冷卻,搖勻。表1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量m/g0.1400.05200.0282、標(biāo)定(1)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]按表2的規(guī)定量稱取于800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅,用少量水濕潤,加2mL鹽酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶

2、液pH至7~8,加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH≈10)及5滴鉻黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表2乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(EDTA)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按式(1)計(jì)算:c(EDTA)=m×1000(V1-V2)M………………………………(1)式中:m—氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);V1—乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積

3、的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2—空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);M—氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(ZnO)=81..39]。(2)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]稱取0.42g于800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅,用少量水濕潤,加3mL鹽酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取35.00mL~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH≈10)及5

4、滴鉻黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(EDTA)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按式(2)計(jì)算:c(EDTA)=m×V1250×1000(V2-V3)M………………………………(2)式中:m—氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);V1—氧化鋅溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL);V2—乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V3—空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);M—氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位

5、為克每摩爾(g/mol)[M(ZnO)=81.39]。二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制按表3的規(guī)定量取鹽酸,注入1000mL水中,搖勻。表3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)鹽酸的體積V/mL1900.5450.192、標(biāo)定按表4的規(guī)定稱取于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉

6、的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按式(3)計(jì)算:c(HCl)=m×1000(V1-V2)M………………………………(3)式中:m—無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2—空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(12Na2CO3)=52.994]。三、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1、配制稱取17.5g硝酸銀,溶于1000mL水中,搖勻。溶液貯存

7、于棕色瓶中。2、標(biāo)定按GB/T9725—1988的規(guī)定測定。其中:稱取0.22g于500℃~600℃的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L),以216型銀電極作指示電極,217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用配制好的硝酸銀溶液滴定。按GB/T9725—1988中6.2.2條的規(guī)定計(jì)算V0。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(AgNO3)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按式(4)計(jì)算:c(AgNO3)=m×1000V0M………………………………(4)式中:m—氯化鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);

8、V0—硝酸銀溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);M—氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[

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