標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

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1、1、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制按表1規(guī)定的體積用塑料管虹吸上層清液于聚乙烯容器中,注入1000mL無二氧化碳的水中搖勻。表1配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制1000mL溶液配制1000mL溶液所需氫氧化鈉飽和溶液的體積/mL標(biāo)定時所需基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量/g溶解基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀所用無二氧化碳水的體積/mL,1526800.5263800.15.20.650(2)、標(biāo)定a、測定方法按表1規(guī)定稱取于105℃~110℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,精確至0.0001g,溶于規(guī)定體積的無二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧

2、化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。同時作空白試驗。b、結(jié)果計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(NaOH)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:mM(V1-V2)/1000c(NaOH)=式中:V1-滴定時所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2-空白試驗所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);m-稱取的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M-鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=204.2)。2、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1)配制按表2移取規(guī)定體積的鹽酸,注入1000mL水中

3、,搖勻。表2配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)配制1000mL.溶液所需鹽酸的體積/mL標(biāo)定時所需基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量/g1901.60.5450.80.190.2(2)標(biāo)定a、測定方法按表2稱取規(guī)定量的于270℃~300℃高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,精確至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴澳甲酚綠一甲基紅混合指示液,用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。b、計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度[c(HCl)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:mM(V1-V2)/

4、1000c(HCl)=式中:V1一滴定時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2—空白試驗所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);m—稱取的基準(zhǔn)無水碳酸鈉質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M一無水碳酸鈉(1/2Na2CO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=52.99)。3、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6K2Cr207]≈0.1mol/L(1)方法一a、配制稱取5g重鉻酸鉀,溶于1000mL水中,搖勻。b、標(biāo)定測定方法:準(zhǔn)確加入30.00mL~35.00mL配制好的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7]=0.1mol/L]

5、置于500mL碘量瓶中,加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%)。水封,搖勻,于暗處放置10rain??焖偌?50mL水,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近終點時加3mL淀粉指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。結(jié)果計算:重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(1/6K2Cr2O7)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式計算:(V1-V2)c1Vc(1/6K2Cr2O7)=式中:c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);V1—滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL

6、);V2—空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V—標(biāo)定時準(zhǔn)確加入的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。(2)方法二a、配制稱取4.903g于120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,精確至0.0001g,溶于水中,全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。b、結(jié)果計算mMV/1000重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(1/6K2Cr2O7),數(shù)值以摩爾每升(tool/L)表示,按公式計算:c(1/6K2Cr2O7)=式中:m—稱取的基準(zhǔn)重鉻酸鉀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);y—重鉻酸鉀溶液的體積的數(shù)值,單位為毫

7、升(mL);M—重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。4、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S203)≈0.1mol/L](1)配制稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)(或16g無水硫代硫酸鈉),加0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過濾備用。(2)標(biāo)定方法一a、測定方法稱取0.15g于120℃±5℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的基

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