吹掃捕集_(動(dòng)態(tài)頂空)進(jìn)樣技術(shù)

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1、一、吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動(dòng)態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái)，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge&Trap）進(jìn)樣技術(shù)。在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接

2、入GC的開(kāi)氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物（如氣味成分）的分析。顯然，許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析，只是前者靈敏度較高，且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高（蒸氣壓低）的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。二，吹掃--捕集操作條件選擇1、溫度吹掃--捕集分析中有三個(gè)溫度需要控制，第一個(gè)是樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足

3、夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，如某些肉類(lèi)食品，則采用高一些的吹掃溫度。第二個(gè)捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度最高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國(guó)ＥＰＡ方法）均采用２００℃左右的吹掃溫度．　　第三個(gè)是連接管路的溫度，

4、它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為８０-150℃．２、吹掃氣流與吹掃時(shí)間吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。吹掃時(shí)間是吹掃

5、-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。比如要測(cè)定廢水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干凈水作空白樣品，定量加入待測(cè)物，然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。三、影響分析精度的因素影響吹掃-捕集分析結(jié)果的因素不處乎兩部分，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時(shí)間、吹掃氣

6、流和解吸溫度等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性，采用自動(dòng)吹掃-捕集進(jìn)樣器時(shí)，磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以，從采樣、保存到定量加入樣品管，都要嚴(yán)格操作，且保證不被污染。企業(yè)安全生產(chǎn)費(fèi)用提取和使用管理辦法（全文）　　關(guān)于印發(fā)《企業(yè)安全生產(chǎn)費(fèi)用提取和使用管理辦法》的通知　　財(cái)企〔2012〕16號(hào)　　各省、自治區(qū)、直轄市、計(jì)劃單列市財(cái)政廳（局）、安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)財(cái)務(wù)局、安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局，有關(guān)中央管理企業(yè)：　　為了建立企業(yè)安全生產(chǎn)投入長(zhǎng)效機(jī)制，加強(qiáng)安全生產(chǎn)費(fèi)用管理，保障企業(yè)安全生產(chǎn)資金投入，維護(hù)企業(yè)、職工以及社會(huì)公共利益，

7、根據(jù)《中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法》等有關(guān)法律法規(guī)和國(guó)務(wù)院有關(guān)決定，財(cái)政部、國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局聯(lián)合制定了《企業(yè)安全生產(chǎn)費(fèi)用提取和使用管理辦法》?，F(xiàn)印發(fā)給你們，請(qǐng)遵照?qǐng)?zhí)行?！　「郊浩髽I(yè)安全生產(chǎn)費(fèi)用提取和使用管理辦法　　財(cái)政部安全監(jiān)管總局　　二○一二年二月十四日　　附件：企業(yè)安全生產(chǎn)費(fèi)用提取和使用管理辦法　　第一章　總　　則　　第一條　為了建立企業(yè)安全生產(chǎn)投入長(zhǎng)效機(jī)制，加強(qiáng)安全生產(chǎn)費(fèi)用管理，保障企業(yè)安全生產(chǎn)資金投入，維護(hù)企業(yè)、職工以及社會(huì)公共利益，依據(jù)《中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法》等有關(guān)法律法規(guī)和《國(guó)務(wù)院關(guān)于加強(qiáng)安全生產(chǎn)工作的決定》（國(guó)發(fā)〔2004〕

8、2號(hào)）和《國(guó)務(wù)院關(guān)于進(jìn)一步加強(qiáng)企業(yè)安全生產(chǎn)工作的通知》（國(guó)發(fā)〔2010〕23號(hào)），制定本辦法?！　〉诙l　在中華人民共和國(guó)