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1、吹掃捕集技術的應用高紅波為什么要用吹掃捕集被測物特點組分復雜、濃度較低、干擾物多、同種元素以多相形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點。處理：通常都要經過復雜的前處理后才能進行分析測定，經典的前處理方法，如沉淀、絡合、衍生、吸附、萃取、蒸餾、干燥、過濾、透析、離心和升華傳統方法的弊端：靠人工操作，重復性差，工作強度大，處理周期長，又要使用大量有機溶劑等。同時，處理復雜樣品還需多種方法配合，操作步驟更多，更易產生系統與人為誤差。吹掃捕集的適用及優(yōu)缺點適用：吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于
2、2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。優(yōu)點：對樣品的前處理無需使用有機溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優(yōu)點。缺點：易形成泡沫使儀器超載，伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難，并且水對火焰類檢測器也具有淬火作用。前處理方法原理分析方法分析對象萃取相缺點吹掃捕集待測物的揮發(fā)性利用載氣盡量吹出樣品中待測物
3、后，用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測物揮發(fā)性有機物氣體易形成泡沫，儀器超載超臨界流體萃取超臨界流體密度高、粘度小和對壓力變化敏感的特性在超臨界狀態(tài)下萃取待測樣品，通過減壓，降溫或吸附收集后分析烴類及非極性化合物，以及部分中等極性化合物CO2，氨，乙烷，乙烯，丙烯及水等裝置昂貴，不適合水樣分析膜萃取膜對待測物質的吸附作用由高分子膜萃取樣品中的待測物，然后再用氣體或液體萃取出膜中的待測物揮發(fā)及半揮發(fā)性物質，支載液膜萃取在不同pH值下能離子化的化合物高分子膜，中空纖維膜對待測物濃度變化有滯后性，待測物受膜限制大固相萃取
4、固相吸附劑對待測物的吸附作用先用吸附劑吸附，再用溶劑洗脫待測物各種氣體、液體即可溶的固體盤狀膜，過濾片及固體吸附劑固體吸附劑容易被堵塞固相微萃取待測物在樣品及萃取涂層之間的分配平衡將萃取纖維暴露在樣品或其頂空中萃取揮發(fā)及半揮發(fā)性有機物具有選擇吸附性涂層萃取涂層易磨損，使用壽命有限吹掃捕集技術一、吹掃捕集的原理及操作步驟吹掃捕集技術與靜態(tài)頂空技術相同點：用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。不同點：吹掃捕集技術使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，是一種非平衡態(tài)的
5、連續(xù)萃取。因此又被稱為動態(tài)頂空濃縮法。過程：用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進入氣相色譜系統進行分析。在整個過程中，液相頂部的任何組分的分壓為零，可以使更多的揮發(fā)性組分逸出，可以測得更低痕量的組分。動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。動態(tài)頂空不是分析平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質吸附下來，然后經熱解吸將樣品送入GC進行分析。通常稱為吹掃--捕集（Purge&
6、Trap）進樣技術。 在絕大部分吹掃--捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進入捕集器。此時，關閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。步驟一、取一定量的樣品計入到吹掃瓶中二、將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通入吹掃
7、瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分三、吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中四、打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜分析流路五、加熱吸附管進行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進入分析柱六、進行色譜分析影響因素吹掃效率是在吹掃捕集過程中，被分析組分能被吹出回收的百分數。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時間等。不同的化合物，其吹掃效率也稍微不同。由于有機化合物在大氣和水體環(huán)境中揮發(fā)性有機化合物的濃度非常低，一般在ng/L到ug/L水平，所以在分析和檢測之前對樣品進行前處理是非常必要的。常見的揮
8、發(fā)性及半揮發(fā)性有機化合物的前處理技術：吹掃捕集、頂空、固相微萃取、固相萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、液液萃取、超聲振蕩、索氏萃取和凝膠滲透色譜等技術液液萃取、靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空技術都耗時較長，固相微萃取技術和最近發(fā)展的膜萃取技術富集速度較快，但由于富集倍數低，對超痕量的揮發(fā)性有機化合物無法分析檢測。吹掃捕集技術由于靈敏度高，一直最頻繁地被
