《吹掃捕集技術(shù)介紹》PPT課件

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1、低溫吹掃捕集及相關(guān)技術(shù)1.概述由于環(huán)境樣品具有被測物組分復(fù)雜、濃度較低、干擾物多、同種元素以多相形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點(diǎn)，通常都要經(jīng)過復(fù)雜的前處理后才能進(jìn)行分析測定，經(jīng)典的前處理方法，如沉淀、絡(luò)合、衍生、吸附、萃取、蒸餾、干燥、過濾、透析、離心和升華等，都足靠人工操作，重復(fù)性差，工作強(qiáng)度大，處理周期長，又要使用大量有機(jī)溶劑等。同時(shí)，處理復(fù)雜樣品還需多種方法配合，操作步驟更多，更易產(chǎn)生系統(tǒng)與人為誤差。低溫吹掃捕集技術(shù)的發(fā)展1.概述自l974年Bellar和Lichtcnherg首次發(fā)表有關(guān)吹掃捕集

2、色譜法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的論文以來，一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一一

3、步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，并且水對(duì)火焰類檢測器也具有淬火作用。吹掃捕集技術(shù)與其它新樣品前處理方法的比較前處理方法原理分析方法分析對(duì)象萃取相缺點(diǎn)吹掃捕集待測物的揮發(fā)性利用載氣盡量吹出樣品中待測物后，用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測物揮發(fā)性有機(jī)物氣體易形成泡沫，一起超載超臨界流體萃取超臨界流體密度高、粘度小和對(duì)壓力變化敏感的特性在超臨界狀態(tài)下萃取待測樣品，通過減壓，降溫或吸附收集后分析烴類及非極性化合物，以及部分中等極性化合物CO2，氨，乙烷，乙烯，丙烯及水等裝置昂貴，不適合水樣分

4、析膜萃取膜對(duì)待測物質(zhì)的吸附作用由高分子膜萃取樣品中的待測物，然后再用氣體或液體萃取出膜中的待測物揮發(fā)及半揮發(fā)性物質(zhì)，支載液膜萃取在不同pH值下能離子化的化合物高分子膜，中空纖維膜對(duì)待測物濃度變化有滯后性，待測物受膜限制大固相萃取固相吸附劑對(duì)待測物的吸附作用先用吸附劑吸附，再用溶劑洗脫待測物各種氣體、液體即可溶的固體盤狀膜，過濾片及固體吸附劑固體吸附劑容易被堵塞固相微萃取待測物在樣品及萃取涂層之間的分配平衡將萃取纖維暴露在樣品或其頂空中萃取揮發(fā)及半揮發(fā)性有機(jī)物具有選擇吸附性涂層萃取涂層易磨損，使用壽命有限吹

5、掃捕集技術(shù)與其他新樣品前處理方法的比較從上面幾種方法可以得知，吹掃捕集技術(shù)具有較高的富集效率，得到了較快的發(fā)展。開發(fā)了聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-電子捕獲檢測器；氣相色譜-氫火焰離子化檢測器等可以測得ug/L級(jí)甚至ng/L級(jí)揮發(fā)性有機(jī)物常用的頂空氣相色譜法靈敏度較低，人為誤差較大，不利于較多項(xiàng)目的同時(shí)監(jiān)測。第二節(jié)工作原理及儀器介紹一、吹掃捕集的原理及操作步驟吹掃捕集技術(shù)與靜態(tài)頂空技術(shù)的相同點(diǎn)：用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。不同點(diǎn)：吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或

6、冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測定，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此又被稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。過程：用氮?dú)?、氦氣或其他段星氣體以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。在整個(gè)過程中，液相頂部的任何組分的分壓為零，可以使更多的揮發(fā)性組分逸出，可以測得更低痕量的組分。動(dòng)態(tài)頂空與靜態(tài)頂空的比較詳見表5-22.工作原理及儀器介紹動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動(dòng)態(tài)頂空不是分析平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮

7、發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個(gè)捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge&Trap）進(jìn)樣技術(shù)。在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理

8、就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。吹掃捕集原理及操作步驟吹掃捕集氣相色譜分析步驟一、取一定量的樣品計(jì)入到吹掃瓶中二、將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分三、吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中四、打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路五、加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱六、進(jìn)行色譜分析二、影響吹掃捕集吹掃效率的因素吹掃效率是在吹掃捕集過程中，被分析組