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《中耗氧量的測(cè)定論文:淺談水中耗氧量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、中耗氧量的測(cè)定論文:淺談水中耗氧量的測(cè)定摘要敘述了耗氧量的定義及其物理化學(xué)意義,通過(guò)探討耗氧量的測(cè)定原理及檢測(cè)方法,提出了提高水中耗氧量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性應(yīng)嚴(yán)格控制的分析條件。關(guān)鍵詞耗氧量;測(cè)定;條件1耗氧量的物理化學(xué)意義耗氧量又稱高錳酸鹽指數(shù),記作codmn,指在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水中某些有機(jī)物或無(wú)機(jī)還原物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀計(jì)算相當(dāng)?shù)难趿?,以氧的mg/l來(lái)表示。耗氧量不僅在給水處理中反映了水的凈化程度,更重要的是反映了水中懸浮的和可溶的能被高錳酸鉀氧化的那一部分有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的量,它是水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要綜合指標(biāo)。耗氧量的增加不僅
2、增加飲用水的微生物風(fēng)險(xiǎn),而且還增加了飲用水的化學(xué)風(fēng)險(xiǎn),其含量越高,說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重,糞便及生活污水、工業(yè)廢水對(duì)水體的污染是耗氧量增加的重要原因。由此可見(jiàn),準(zhǔn)確測(cè)定水中耗氧量至關(guān)重要。2耗氧量的測(cè)定耗氧量的測(cè)定簡(jiǎn)便易行,下面分析探討酸性高錳酸鉀法測(cè)定水中耗氧量。2.1測(cè)定原理在酸性條件下,加入過(guò)量的高錳酸鉀溶液置沸水浴中加熱,使其中的還原性物質(zhì)氧化,剩余的高錳酸鉀用一定濃度的過(guò)量的草酸鈉溶液還原,再以高錳酸鉀標(biāo)液返滴草酸鈉標(biāo)液的過(guò)量部分??梢?jiàn),這是一個(gè)氧化還原反應(yīng),反應(yīng)條件需嚴(yán)格控制。2.2主要儀器①棕色滴定管;②白色滴定管;③電熱
3、恒溫水浴鍋;④250ml的三角瓶。2.3主要試劑1)[c(1/2na2c2o4)=0.1000mol/l]草酸鈉基準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取在105℃-110℃下烘干至恒重的草酸鈉6.701克,溶于純水中并定容至1000ml,置暗處保存。2)[c﹙1/5kmno4)=0.1000mol/l]高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取3.3克高錳酸鉀溶于1.05升純水中,微沸20分鐘,在暗處密閉保存,靜置二周,以4號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,保存于棕色瓶中待標(biāo)定。標(biāo)定:至少取3個(gè)250ml三角瓶,分別移取上述0.1000mol/l草酸鈉基準(zhǔn)液25ml,并加入75ml新煮沸放冷的純水
4、及2.5ml硫酸(ρ20=1.84g/ml),迅速?gòu)牡味ü苤屑尤?4ml待標(biāo)定的高錳酸鉀貯備溶液,搖勻,待褪色后加熱至65℃。再繼續(xù)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡粉紅色,記下所用高錳酸鉀溶液的體積數(shù)va、vb、vc,取其平均數(shù)v(ml)。按公式計(jì)算:c(1/5kmno4)=0.1000×25.00/v然后再校正高錳酸鉀貯備溶液的濃度[c(1/5kmno4)]為0.1000mol/l。3)(1﹢3)硫酸:將1體積濃硫酸(ρ20=1.84g/ml)在水浴冷卻下緩慢加到3體積純水中,煮沸,滴加高猛酸鉀溶液至溶液保持淡粉紅色。4)[c(1/5kmno4)=0.0
5、100mol/l]高錳酸鉀工作液:臨用前將上述0.1000mol/l高錳酸鉀貯備液準(zhǔn)確稀釋10倍。5)[c(1/2na2c2o4)=0.0100mol/l]草酸鈉工作液:臨用前將上述0.1000mol/l草酸鈉基準(zhǔn)液準(zhǔn)確稀釋10倍。2.4測(cè)定步驟1)準(zhǔn)確量取100ml水樣于250ml三角瓶中,加入(1﹢3)硫酸5ml,再用棕色滴定管加入10.00ml高錳酸鉀工作液,搖勻。2)將三角瓶置于沸水浴中,沸騰計(jì)時(shí),煮沸30分鐘。3)取下三角瓶趁熱用另一只白色滴定管準(zhǔn)確加入10.00ml草酸鈉工作液,搖勻,使紅色褪去變?yōu)闊o(wú)色。4)再用高錳酸鉀工作液滴定
6、至溶液變?yōu)榉€(wěn)定的淡粉紅色為終點(diǎn),記錄用量v1(ml)。5)向滴至終點(diǎn)的水樣趁熱加入10.00ml草酸鈉工作液,立即用高錳酸鉀工作液滴至穩(wěn)定的淡粉紅色,記錄用量v2(ml),求校正系數(shù)k。k=10/v26)如水樣用純水稀釋,則另取100ml純水代替水樣同上述步驟滴定,記錄高錳酸鉀工作液用量v0(ml)。計(jì)算公式為:耗氧量ρ(o2)=[(10﹢v1)k﹣10]×0.8如水樣用純水稀釋,則計(jì)算公式為:耗氧量ρ(o2)=﹛[(10﹢v1)k﹣10]﹣[(10﹢v0)k﹣10]r﹜×0.08×1000/v3公式中:r—稀釋水樣時(shí),純水在100ml體積內(nèi)
7、所占的比例值;v3—水樣體積(ml)。3提高測(cè)定耗氧量準(zhǔn)確度應(yīng)控制的分析條件由以上耗氧量的測(cè)定過(guò)程可知,保證耗氧量分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,筆者認(rèn)為應(yīng)掌握控制好以下幾方面的測(cè)定條件。1)取樣:樣品中的還原性物質(zhì)的含量對(duì)codmn測(cè)定值起著決定性作用,因此,取樣必須有代表性,一般搖勻后再量取,且要防止水樣受污染,并盡快分析。2)時(shí)間:加熱時(shí)間,即氧化—還原反應(yīng)時(shí)間必須嚴(yán)格控制,它會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,一定濃度的耗氧量加熱時(shí)間越長(zhǎng),檢測(cè)結(jié)果就越高,反之,檢測(cè)結(jié)果就會(huì)偏低。一般以冒第一個(gè)大氣泡開(kāi)始計(jì)時(shí)。3)溫度:耗氧量的滴定溫度是反應(yīng)條件的一個(gè)重要
8、方面,一般控制在65℃-85℃,超過(guò)85℃草酸鈉會(huì)分解,使測(cè)定結(jié)果偏低,低于65℃則影響氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度,因此必須嚴(yán)格控制。4)酸度:酸度可加快反應(yīng)速度,所以