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1、廢水中化學耗氧量的測定（高錳酸鉀法）王榮平（興義民族師范學院09級應用化學班200940631033）【摘要】：水中化學耗氧量（簡稱COD）的大小是水質(zhì)污染程度的主要指標之一。由于廢水中還原性物質(zhì)常常是各種有機物，如有機物腐爛促使水中微生物繁殖，則污染水質(zhì)，影響人體健康。如果工業(yè)用此水也不利，因為COD量高的水常呈現(xiàn)黃色，并有明顯的酸性，對蒸汽鍋爐有侵蝕作用，所以水中COD量的測定是很重要的。人們常將COD作為水質(zhì)是否受到有機物污染的重要指標。COD是指在特定條件下，用一種強氧化劑定量地氧化水中可還
2、原性物質(zhì)（有機物和無機物）時所消耗氧化劑的數(shù)量，以每升多少毫克氧表示（O2mg·L-1）。不同條件下得到的COD值不同，因此必須嚴格控制反應條件。對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法測定，測得的值稱為CODCr。對于地表水、地下水、飲用水和生活污水，則可以高錳酸鉀法進行測定。而根據(jù)測定時溶液的酸度又可以將高錳酸鉀法分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法，分別記作CODMn（酸性）、CODMn（堿性）。以高錳酸鉀法測定的COD值，有文獻又稱為“高錳酸鹽指數(shù)”?！娟P鍵詞】：COD，化學耗氧量，高猛酸鉀酸性KM
3、nO4法測定COD一、原理：在酸性溶液中，加入過量的KMnO4溶液，加熱使水中有機物充分與之作用后，加入過量的Na2C2O4使與KMnO4充分作用。剩余的C2O42-再用KMnO4溶液返滴定，反應式如下：4KMnO4+6H2SO4+5C=2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++8H2O+10CO2↑水樣中若含Cl-量大于300mg/L，將使測定結果偏高，可加純水適當稀釋，消除干擾?；蚣尤階g2SO4，使Cl-生成沉淀。通常加入Ag2SO41.
4、0g，可消除200mgCl-的干擾。水樣中如有Fe2+、H2S、NO2-等還原性物質(zhì)干擾測定，但它們在室溫條件下，就能被KMnO4氧化，因此水樣在室溫條件下先用KMnO4溶液滴定。除去干擾離子，此MnO4-的量不應記數(shù)。水中耗氧量主要指有機物質(zhì)所消耗的MnO4-的量。取水樣后應立即進行分析，如有特殊情況要放置時，可加入少量硫酸銅以抑制生物對有機物的分解。必要時，應取與水樣同量的蒸餾水，測定空白值，加以校正。水中耗氧量的計算如下：COD(O2mg/L)＝二、試劑1、KMnO4(0.002mol·L-1
5、)：配制和標定方法見分析化學實驗H2O2的測定?？蓪?.02mol/L的KMnO4用煮沸后并冷卻的蒸餾水稀釋10倍。2、Na2C2O4(0.005mol·L-1)標準溶液：準確稱取干燥過的Na2C2O40.17g于小燒杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。3、Ag2SO4固體。4、H2SO4（1∶3）：一份體積的濃硫酸徐徐加入三份體積的水中。三、實驗步驟1水樣的測定視水質(zhì)污染程度準確移取10~100mL水樣于250mL錐形瓶中，加10mLH2SO4(1:3)(必要時可加入少許Ag2
6、SO4固體，以除去水樣中少量的Cl-），并準確加入10.00mL0.002mol·L-1KMnO4溶液，將錐形瓶放入沸水浴中加熱30分鐘（加熱過程中若觀察到紅色褪去，應適量補加高錳酸鉀溶液），水浴液面要高于錐形瓶內(nèi)的液面，使其中的還原性物質(zhì)被充分氧化。取出后，溶液應為淺紅色，立即準確加入0.005mol·L-1Na2C2O4標準溶液10.00mL，紅色應完全退去。然后在70~80℃下用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，30秒內(nèi)不褪色即為終點（終點時溶液溫度不應低于60oC）。記錄高錳酸鉀溶液用量。1空白實驗
7、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和H2SO4（1∶3）10mL，也在水浴中加熱到70~80℃，馬上用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，30秒內(nèi)不褪色即為終點（終點時溶液溫度不應低于60oC）。記錄高錳酸鉀溶液用量。2高錳酸鉀溶液與草酸鈉溶液的換算系數(shù)在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和H2SO4（1∶3）10mL，加入草酸鈉標準溶液10.00mL，搖勻，也在水浴中加熱到70~80oC，馬上用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，30秒內(nèi)不褪色即為終點（終點時溶液溫度不應低于60oC）。記錄高錳酸鉀溶液用量
8、。四、數(shù)據(jù)記錄與處理平行測定3份，分別按計算結果，若它們的相對偏差不超過0.3%，則可以取其平均值作為最終結果。否則，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解釋。五、討論與思考1水樣加入高錳酸鉀溶液加熱后，若紫紅色消失說明什么？應如何采取措施？2水樣中Cl-含量高時對測定有何干擾？應采用什么方法消除？3清潔地面水，輕度污染的水源，嚴重污染的水源，COD值有何區(qū)別？1如果已知高錳酸鉀溶液和草酸鈉溶液的準確濃度，而未做K值的測定，試推導COD的計算公式。2為了使滴定反應能夠
