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1、學院：化學與化工學院班級：2014級碩士四班姓名：張易楠學號：201420119659液相色譜質譜聯(lián)用儀摘要：迄今為止，人們所認識的化合物已超過1000萬種，而且新的化合物仍在快速地增長，體系的分離和檢測已成為分析化學的艱巨任務。色譜-質譜聯(lián)用技術，結合色譜和質譜的技術是目前分離和鑒定的最重要的分析方法之一。其中液相色譜-質譜儀的應用最為廣泛，液相色譜除了能分析一般的化合物還能分析氣相色譜不能分析的強極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的化合物。液相色譜-質譜儀有著分離能力強、分析范圍廣、定性分析結果準確、分析時間快、自動化程度高、檢測限低等諸多優(yōu)勢，在藥物食品等諸多領域得到了廣泛的應用。關鍵詞：
2、質譜；液相色譜；質譜-液相色譜聯(lián)用儀1高效液相色譜儀簡介1.1高效液相色譜儀的基本工作原理高效液相色譜儀是由溶液貯器、高壓泵、進樣系統(tǒng)、色譜分柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)幾部分組成。高壓泵從溶液貯器中抽走流動相，流經整個儀器系統(tǒng)，形成密閉的液體流路。樣品通過進樣系統(tǒng)locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayo
3、nets,duetomissedfatal,whennightcame注入色譜分離柱，在柱內進行分離。柱流出液進入檢測器，使已被分離的組分逐一被檢測器收集，并將響應值轉變?yōu)殡娦盘柡蠼浄糯蟊粩?shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜峰，通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對記錄的峰值進行存儲和計算。液相色譜儀是依靠色譜柱進行分離的。研究證明：物質的色譜過程是指物質分子在相對運動的兩相(液相和固相)中分配“平衡”的過程。液相色譜是以具有吸附性質的硅膠顆粒為固定相，各種洗脫液為流動相。當液體樣品在載體流動相的推動下，在液-固兩相間作相對運動時，由于各組分在兩相中的分配系數(shù)(K)不同，則使各自的移動速度不同，即產生差速遷移。各組分在兩
4、相間經過多次分配，從而達到使混合物分離的目的。1.2高效液相色譜的分析及分類高效液相色譜法和其它分析方法相比具有很高的分辨率，為了達到最佳的分離效果可以選擇流動相和固定相；同時它的分析速度很快，一般只需要幾分鐘或者即使分鐘；它還具有很高的重復性，使用樣品還可以回收；它使用的色譜柱還可以重復使用，非常環(huán)保；具較高的自動化程度，在進行分析時，分析的精確度也很高。所以高液相色譜法被廣泛應用，尤其是對大部分的有機化合物進行分離和分析，在分離和分析高沸點、極性強、大分子、熱穩(wěn)定差的化合物時有很大的優(yōu)勢。由于分離機制不同，高效液相色譜法可分為以下幾類。(1)吸附色譜。這種方法的固定相是固體吸附劑，
5、流動相是不同極性溶劑，根據(jù)各個組分在吸附劑上的吸附能力不同對其進行分離。locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame(1)分配色譜。這種方法的固定相是液體。因為每一個組分在固定相中的溶解能力不同，對試樣中的組分進行分離。(2)親和色譜。
6、這種方法主要是對固定相的結合特性進行利用，然后將分子分離。親和色譜在凝膠過濾色譜柱上連接和有待分離的物質有一定結合能力的分子，同時這種結合是可逆的，在對流動條件進行改變時，也能對其進行分離。(3)離子交換色譜。這種色譜的固定相是離子交換劑，將離子交換樹脂上可電離的離子和流動相中的具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，因為這些離子和交換劑的親和能力不同，就會分離開來。(5)體積排阻色譜。這種色譜的固定相是具有化學惰性的多孔性凝膠，固定相對各組分的體積阻滯作用不同，這樣各組分就會發(fā)生分離。因為流動相的不同又可分為凝膠過濾色譜和凝膠滲透色譜。1.3常用液相色譜檢測器分類表1檢測器的分類整體性質
7、檢測器溶質性質檢測器折射率檢測器（RID）紫外吸收檢測器（UVD）電化學檢測器（ECD）熒光檢測器（FLD）蒸發(fā)光散射檢測器（ECD）表一介紹了常見的檢測器分類方法。一個理想的液相色譜檢測器應具備以下特征：靈敏度高；locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters
