滴定分析儀器及其基本操作

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1、滴定分析儀器及其基本操作一、滴定管滴定管是滴定時準確測量標準液體積的量器，它是具有精確刻度而內(nèi)徑均勻的細長玻璃管。常量分析的滴定管有50ml和25ml，最小刻度為0.1ml，讀數(shù)可估計到0.01ml。另外，還有容積為10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。滴定管一般分為兩種：一種是酸式定管(a)，另一種是堿式定管(b)，酸式滴定管的下端有玻璃活塞開關(guān)，用來裝酸式溶液和氧化性溶液，不宜盛堿性溶液。因為堿性溶液能腐蝕玻璃，使活塞難于轉(zhuǎn)動。堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管的下端再接一尖嘴玻璃管。堿十滴定管主要用于裝堿性溶液，不能盛放氧化性溶液，

2、如高錳酸鉀、碘等溶液。1.滴定管使用前的準備為了使酸十滴定管活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水，應調(diào)節(jié)活塞必須在塞子上涂抹一博層凡士林或真空油脂。涂油的方法是：將活塞取出，用濾紙或干凈的小布將活塞及活塞槽內(nèi)的水檫干凈，用手指蘸取少許油脂，在活塞的兩頭，涂上一層油，或者用手指將油脂涂抹在活塞的大頭上，另用火柴桿或玻璃棒將油脂涂抹在活塞槽細的一端內(nèi)側(cè)，如圖4—2所示。涂油時，既不能涂太多，以免活塞孔被堵住，也不能涂的太少，而達不到是活塞靈活轉(zhuǎn)動和防止漏水的目的。涂油后，將活塞插入活塞槽中，使活塞孔與滴定管平行，然后，向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞與活塞槽上的油膜均勻透明，沒有紋路為止。涂好油后，應用橡皮

3、圈套住活塞，將其固定在活塞槽內(nèi)，以防活塞脫落打碎。應注意在涂油的過程中，滴定管一定要平放、平拿，不要直立，以免檫干的活塞又沾濕。最后經(jīng)過試漏、洗滌，方可使用。酸式滴定管試漏的方法是：先將活塞關(guān)閉，在滴定管裝滿水，將滴定管垂直固定在滴定管架上，靜置2min，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出，然后，將活塞轉(zhuǎn)動180°，再放置2min，再觀察是否有水滲出，若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用。否則，須將活塞取出，重新涂油并試漏合格后再使用。堿式滴定管不用涂油，只要選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管，將橡皮管（內(nèi)有玻璃珠）、尖嘴管和滴定管連接好，并檢查滴定管是否能夠靈活控制。如不合要求，則應

4、重新裝配。堿式滴定管試漏的方法是：在滴定管內(nèi)裝滿水，把滴定管垂直夾在滴定架上，靜置2min，仔細觀察滴定管下端的尖嘴上是否掛有水珠或水滴滴下。2.標準溶液的裝入，管嘴氣泡的檢查及排除準備好滴定管，即可裝標準溶液。裝入前，應將試劑瓶中的標準溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)的水珠混入溶液，在天氣較熱或室溫變化較大時更為必要。為了確保裝入后的溶液濃度不變，應用搖勻后的標準溶液將滴定管潤洗2~3次，每次用液為5~10ml。操作時，先從下口放出少量溶液，沖洗活塞下面的尖嘴部分，然后，關(guān)閉活塞，兩手平斷滴定管，漫漫轉(zhuǎn)動，使標準溶液與關(guān)內(nèi)壁處處接觸，將溶液從上口到處棄去。裝入標準溶液后，注意檢查滴定管尖嘴內(nèi)有

5、無氣泡，否則，在滴定過程中，氣泡將逸出，影響液體體積的標準測量。對于酸式滴定管，可迅速轉(zhuǎn)動活塞，使溶液很快沖擊，將氣泡帶走；對于堿式滴定管，可把橡皮管向上彎曲，擠動玻璃珠，是溶液從尖嘴出噴出，即可排除氣泡。如圖4—3所示。排除氣泡后，再加入標準溶液使之在“0.00”刻度以上，并調(diào)節(jié)液面在0.00ml處，備用。如液面不在0.00ml則應記下讀數(shù)。3.滴定管的讀數(shù)由于滴定管讀數(shù)不標準而引起的誤差，常常是滴定分析誤差的主要來源之一，因此在滴定前應進行讀數(shù)練習。由于表面的張力作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，讀取滴定管的數(shù)字時，應使視線與彎月面最低處相切，讀取切點的刻度，如圖4—4所示。對于有色溶

6、液，如KMnO4、I2等，其彎月面不夠清晰的，可讀取視線與液面兩側(cè)的最高點呈水平處的刻度。為了正確讀數(shù)，一般應遵守下列原則：（1）讀數(shù)前，管口尖嘴上應無水珠掛著。（2）裝入或放出溶液后，須等1~2min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)。（3）讀數(shù)時滴定管應保持垂直。（4）讀數(shù)時必須讀到小數(shù)點第二位，即要求精確到0.01ml。（5）為了便于讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡。讀數(shù)卡可用墨紙或涂有墨的長方形（3cm*1.5cm）白紙制成。讀數(shù)時，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下1mm處，此時即可看到彎月面的反射層呈黑色，然后讀取與此黑色彎月面相切的刻度，如圖4—5所示。4.滴定操作滴定

7、最好在追形瓶中進行，必要時也可以在燒杯中進行。滴定的操作，如圖4—6所示。用左手控制滴定管的活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略為彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，轉(zhuǎn)動活塞時，要注意勿使手心頂住活塞，以防活塞被頂出，造成漏水。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，使瓶內(nèi)日用混合均勻，利于滴定反應進行。搖動時應作同一方向的圓周運動，而不能振蕩。剛開始滴定時，溶液的滴出速度可以稍快些，滴定速度一般以3~4滴/s為宜，臨滴定終點時，滴定速度應減慢，要一滴一滴地加入，