滴定分析儀器與基本操作(2)

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1、實驗一滴定分析儀器與基本操作（2）一、實驗學(xué)時及分配1、共2學(xué)時2、講解實驗室規(guī)范和要求35分鐘二、實驗?zāi)康?.熟悉分析化學(xué)實驗室規(guī)則和安全守則，了解分析化學(xué)實驗課的基本要求。2．通過看幻燈片和教師實物講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法。3.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。三、主要試劑和儀器（1）分析化學(xué)實驗常用儀器一套。（2）K2Cr2O7(s)、H2SO4(濃)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、無水乙醇、乙醚。三、對分析化學(xué)實驗課的要求和成績評定分析化學(xué)實驗是一門重要的基礎(chǔ)課，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究及國民經(jīng)濟各部門中起著重要

2、的作用。通過本課程的學(xué)習(xí)，可進一步加深對分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識的理解。要求同學(xué)們能正確和熟練的掌握分析化學(xué)實驗的基本操作技能，提高觀察、分析和解決實際問題的能力，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和實事求是的科學(xué)態(tài)度，樹立嚴(yán)格的“量”的概念，為將來從事化學(xué)教學(xué)和科研等工作打下堅定的基礎(chǔ)。1、具體要求：（1）實驗前預(yù)習(xí)并寫出預(yù)習(xí)報告。包括題目、原理、步驟、列表并查好有關(guān)數(shù)據(jù)，了解實驗注意事項。（2）嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，仔細觀察實驗現(xiàn)象，及時如實的記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。（3）善于思考，能運用所學(xué)知識解釋實驗現(xiàn)象和有關(guān)問題。（4）室內(nèi)干凈，臺面整齊、衛(wèi)生。（5）注意安全。

3、水、電、化學(xué)試劑、廢酸及廢堿液的處理等。（6）實驗報告包括題目、目的、原理（簡單地用文字、化學(xué)反應(yīng)式、計算式說明）、主要試劑和儀器、步驟（簡單流程）、數(shù)據(jù)及分析結(jié)果的處理（表格式）、問題討論。2、成績評定包括（1）預(yù)習(xí)、實驗態(tài)度、操作、實驗報告（包括書否認真、結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度、有效數(shù)字等）占40%；（2）期末理論和操作考核分別占20％。四、分析化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識1、玻璃器皿的洗刷〔要求〕：內(nèi)外壁被水均勻潤濕而不掛水珠（1）燒杯、量筒、錐形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成）或合成洗滌劑刷洗——自來水洗凈——蒸餾水潤洗【原則

4、】“少量、多次”（一般3次）。（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精確刻度——用0.2%～0.5%的合成洗滌液或鉻酸洗液浸泡幾分鐘（鉻酸洗液收回）——自來水洗凈——蒸餾水潤洗3次。（3）?光度分析用的比色皿，由光學(xué)玻璃或石英制成，可用熱的HCl-乙醇浸泡——自來水洗凈——去離子水洗凈。【常用洗滌劑】（1）鉻酸洗液K2Cr2O7-H2SO4:10gK2Cr2O7+20ml水－加熱攪拌溶解－冷卻－慢慢加入200ml濃硫酸－貯存于玻璃瓶中。具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。有效：暗紅色失效：綠色（2）合成洗滌劑、稀HCI、Na

5、OH-KMnO4，乙醇－稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有機物效果較好）等2、玻璃儀器的干燥(1)空氣晾干，叫又風(fēng)干。(2)烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤（不停轉(zhuǎn)動儀器，使其受熱均勻）。適用于試管、燒杯、蒸發(fā)皿等儀器的干燥。(3)烘干：將儀器放在金屬托盤上置于烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量儀器的烘干。(4)吹干：用電吹風(fēng)吹干。3、分析用水蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水、去離子后又蒸餾的水4、化學(xué)試劑規(guī)格IUPAC分五級：A、B、C、D、E我國：試劑級別中文名稱英文名稱標(biāo)簽顏色用途一級試劑優(yōu)級純GR深綠色?精密分析實

6、驗二級試劑分析純AR紅色?一般分析實驗三級試劑化學(xué)純CR藍色一般化學(xué)實驗生化試劑?BR咖啡色?生化實驗特殊用途的化學(xué)試劑：光譜純試劑、色譜純試劑5、我國高壓氣體鋼瓶常用標(biāo)記氣體類型瓶體顏色標(biāo)記顏色腰帶顏色氮氣黑黃棕氧氣天藍黑氫氣深藍紅空氣黑白氨氣黃黑二氧化碳黑黃氯氣黃綠黃綠乙炔白紅綠其他一切可以燃燒的氣體紅白其他一切不可燃燒的氣體黑黃五、滴定分析儀器與基本操作1、滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質(zhì)HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7堿式：裝堿、非氧化性物質(zhì)NaOH,Na2S2O3容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml?【檢

7、查】酸式：活塞轉(zhuǎn)動是否靈活？漏水？涂凡士林。堿式：膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠。??【洗滌】：自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水?【裝滴定劑】搖勻溶液－潤洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－裝液（零刻度以上）排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)。【滴定】酸式：勿頂活塞，防漏液、用手腕搖動錐形瓶。堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡?！咀⒁狻拷K點時，要“半滴”操作－沖洗；觀察顏色變化和讀數(shù)；滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點后兩位；排液、洗滌酸式滴定管長期放置－夾紙片。2、容量瓶配制一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液用。容量：1000ml，500ml，250ml，100m

8、l,50ml等【檢查】：漏水？刻度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液―――貼標(biāo)簽；溶液長期保存――試劑瓶；長期放置――夾紙