SNT0642-2011肉及肉制品中殘殺威殘留量檢測方法氣相色譜法.pdf

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜０６４２—２０１１代替ＳＮ０６４２—１９９７出口肉及肉制品中殘殺威殘留量檢測方法氣相色譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狉狅狆狅狓狌狉狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１發(fā)布２０１１１２０１實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口肉及肉制品中殘殺威殘留量檢測方法氣相色譜法ＳＮ／Ｔ０６４２—２０１１

2、中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版北京復(fù)興門外三里河北街１６號郵政編碼：１０００４５網(wǎng)址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ電話：６８５２３９４６６８５１７５４８中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷開本８８０×１２３０１／１６印張１字?jǐn)?shù)２４千字２０１１年１０月第一版２０１１年１０月第一次印刷印數(shù)１—１６００書號：１５５０６６·２２２５１８定價１８．００元標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜０６４２—２０１１前言本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替ＳＮ０６４２—１９９７《出口肉及肉制品中殘殺威殘留量檢驗(yàn)方法》

3、。本標(biāo)準(zhǔn)與ＳＮ０６４２—１９９７的主要技術(shù)差異如下：———試樣提?。喝軇└臑榄h(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比），方法改為均質(zhì)提?。弧嚇觾艋焊臑椋牵校脙艋?；———色譜分析條件：色譜柱改用ＨＰ５或相當(dāng)者。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中華人民共和國上海出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：倪昕路、伊雄海、楊慧琴、韓麗、周瑤、朱堅(jiān)、楊仁琪、蔡則慈。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：———ＳＮ０６４２—１９９７。Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜０６４２—２０１１出

4、口肉及肉制品中殘殺威殘留量檢測方法氣相色譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉及肉制品中殘殺威殘留量檢驗(yàn)的氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、雞肉和牛肉中殘殺威殘留量的檢測。２規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法３方法提要試樣用環(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比）均質(zhì)提取，提取液用凝膠滲透色譜凈化，濃縮、定容后用氣相色譜測定，外標(biāo)法定量。４試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／

5、Ｔ６６８２所規(guī)定的二級水。４．１環(huán)己烷。４．２乙酸乙酯。４．３正己烷。４．４甲苯。４．５無水硫酸鈉：用前在６５０℃灼燒４ｈ，貯于干燥器中，冷卻后備用。４．６環(huán)己烷乙酸乙酯混合溶劑（１＋１，體積比）。４．７殘殺威標(biāo)準(zhǔn)品（ｐｒｏｐｏｘｕｒ，分子式：Ｃ１１Ｈ１５ＮＯ３，ＣＡＳ編號：１１４２６１）：純度≥９９％。４．８殘殺威標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的殘殺威標(biāo)準(zhǔn)品（精確至０．１ｍｇ），用甲苯配成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。根據(jù)需要再用正己烷稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。４．９濾膜：０．４５μｍ，有機(jī)相適用。４．１０無水硫酸鈉柱：在筒形漏斗（內(nèi)徑１．５

6、ｃｍ），內(nèi)裝約５ｃｍ高的無水硫酸鈉。５儀器和設(shè)備５．１氣相色譜儀：配有氮磷檢測器（ＮＰＤ）。５．２凝膠滲透色譜儀。５．３均質(zhì)器。５．４離心機(jī)。１標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜０６４２—２０１１５．５旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。５．６氮?dú)獯蹈蓛x。６試樣制備和保存６．１試樣的制備樣品用絞肉機(jī)絞碎，充分混勻，用四分法縮分至不少于５００ｇ，裝入清潔容器內(nèi)，密封后，標(biāo)明標(biāo)記。６．２試樣的保存將試樣于－１８℃以下冷凍保存。７測定步驟７．１提取稱取１０ｇ試樣（精確至０．０１ｇ）于盛有２０ｇ無水硫酸鈉的１００ｍＬ離心管中，加入３０ｍＬ

7、環(huán)己烷乙酸乙酯混合溶劑，用均質(zhì)器在１５０００ｒ／ｍｉｎ均質(zhì)提?。保担恚椋詈螅冢常埃埃埃颍恚椋铍x心３ｍｉｎ。上清液通過裝有無水硫酸鈉的筒形漏斗，收集于１００ｍＬ雞心瓶中。殘?jiān)茫常埃恚汰h(huán)己烷乙酸乙酯混合溶劑同上提取操作，合并兩次提取液，用少量的環(huán)己烷乙酸乙酯混合溶劑洗滌無水硫酸鈉柱。將提取液于４０℃水浴蒸發(fā)至約２ｍＬ，待凈化。７．２凝膠滲透色譜凈化７．２．１儀器條件７．２．１．１凈化柱：４００ｍｍ×２５ｍｍ，內(nèi)裝ＢＩＯＢｅａｄｓＳＸ３填料或相當(dāng)者。７．２．１．２流動相：環(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比）。７．２．１．３流速：５ｍＬ／ｍｉｎ

8、。７．２．１．４進(jìn)樣量：５ｍＬ。７．２．１．５開始收集時間：１２００ｓ。７．２．１．６結(jié)束收集