snt1016.1-2001-出口肉及肉制品中卡巴氧殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜法.pdf

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1、出口肉及肉制品中卡巴氧殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜法免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)Methodforthedeterminationofcarbadoxresiduesinmeatsandmeatproductsforexport—GaschromatographySN/T1016.1—2001前言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》及SN/T0001—1995《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》的要求

2、編寫的，其中測定方法是參考國內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)，經(jīng)研究、改進(jìn)和驗(yàn)證后制定的。本標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)制定了抽樣和制樣方法。測定低限是根據(jù)國際上對肉及肉制品中卡巴氧及其代謝物殘留量的最高限量和測定方法的靈敏度而制定的。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭自強(qiáng)、唐紅芳、朱曉雨、朱宏、丁慧瑛。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉及肉制品中卡巴氧殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口豬肉中卡巴氧代謝物(喹喔啉

3、-2-羧酸)殘留量的檢驗(yàn)。2抽樣和制樣2.1檢驗(yàn)批以不超過2500件為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征。如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級。2.2抽樣數(shù)量批量/件最低抽樣數(shù)/件1～25126～1005101～25010251～50015501～1000171001～2500202.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取，逐件開啟。每件中取一袋作為原始樣品，其總量不少于2kg。放入清潔容器內(nèi)，加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。如每件中無小包，或有小包裝但每袋質(zhì)量超過2kg者，可用滅菌鋒利刀在抽出的包件中，每

4、件割取不少于100g，混合后置于潔凈容器內(nèi)，作為混合原始樣。混合原始樣的質(zhì)量不少于2kg。加封后，標(biāo)明標(biāo)記，及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。2.4試樣制備從所取全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，取可食部分經(jīng)搗碎機(jī)充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)作為試樣。密封并標(biāo)明標(biāo)記。2.5試樣保存將試樣于-18℃以下冷凍保存。注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3測定方法免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)3.1方法提要用堿水解

5、法將卡巴氧代謝物［喹喔啉-2-羧酸(QCA)］從樣品中分離出來，接著用乙酸乙酯抽提并用pH6.0緩沖液反抽提，用離子排斥色譜法分離。用乙酸乙酯抽提柱洗脫液，濃縮提取液，用甲醇化的硫酸使QCA衍生化，所得甲酯衍生物經(jīng)再抽提后用電子俘獲氣相色譜法測定，外標(biāo)法定量。3.2試劑和材料除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。3.2.1甲醇。3.2.2濃硫酸。3.2.3乙酸乙酯。3.2.4檸檬酸：C6Ｈ8Ｏ7·Ｈ2Ｏ。3.2.5氫氧化鈉。3.2.6濃鹽酸。3.2.7鹽酸溶液：1mol/L，用水稀釋83.3mL濃鹽酸至100

6、0mL。3.2.8氫氧化鈉溶液：3mol/L，溶解120g氫氧化鈉于適量水中并稀釋至1000mL。3.2.9檸檬酸溶液：1mol/L，溶解21.0g檸檬酸一水合物于1000mL水中。3.2.10檸檬酸緩沖液(pH6.0)：0.5mol/L，用5mol/L氫氧化鈉溶液(約5.5mL)調(diào)節(jié)100mL1mol/L檸檬酸溶液至pH6.0，加水到200mL。3.2.11甲醇-水(10+90)：用水稀釋10mL甲醇至100mL。3.2.12甲醇-硫酸(97+3)：用經(jīng)無水硫酸鈉干燥過的甲醇稀釋3.0mL濃硫酸至100mL。當(dāng)

7、天制備，在加入酸以前將甲醇用冰浴冷卻。3.2.13無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，置于干燥器中備用。3.2.14AGMP-50樹脂：100目～200目。3.2.15喹喔啉-2-羧酸(QCA)標(biāo)準(zhǔn)品：已知純度≥97%。3.2.16喹喔啉-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的喹喔啉-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配成濃度為100μｇ/mL喹喔啉-2-羧酸的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要再用甲醇稀釋儲備液，配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。3.3儀器和設(shè)備3.3.1氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器。3.3.2組織搗碎機(jī)。3.3.3離心機(jī)。3.3.4分液

8、漏斗：125mL。3.3.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，具溫控水浴。3.3.6濃縮瓶：250mL。3.3.7錐形瓶：150mL。3.3.8離心管：具塞，10mL、25mL。3.3.9離子排斥柱：25cm×10mm(id)玻璃柱，下端墊一小團(tuán)玻璃棉。將7.0gAGMP-50(100目～200目)樹脂于1mol/L鹽酸中調(diào)成漿，并將其移入柱中，用一根玻璃棒將柱子裝填至10cm高，并用玻璃棉蓋