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《YST341.3-2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定EDTA滴定法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77.040.30yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T341.3-2006代替YS/T341-1994鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates-Determinationofmagnesiacontent-EDTA-titrationmethod2006-03-07發(fā)布2006-08-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布YS/T341.3-2006月U舀本標準由三部分組成:YS/T341.1
2、-2006鎳精礦化學分析方法鎳量的測定YS/T341.2-2006鎳精礦化學分析方法銅量的測定YS/T341.3-2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂量的測定本部分為第3部分。本部分是對YS/T341-1994(鎳精礦化學分析方法》中氧化鎂分析方法的修訂。本部分與YS/T341-1994(鎳精礦化學分析方法》中氧化鎂分析方法比較主要有如下變化:—測定范圍由5%^40%調(diào)整為4%-25%;—樣品分解方法由氫氧化鈉熔融法改為酸溶法;—指示劑由用酸性鉻蘭K-蔡酚綠B混合指示劑分別指示EDTA滴定氧化鈣、氧
3、化鎂合量的終點和氧化鈣的終點，改為用鈣狡酸指示劑指示EDTA滴定氧化鈣終點，用鉻黑T指示劑指示EDTA滴定氧化鈣和氧化鎂合量終點。本部分代替YS/T341-1994中氧化鎂的測定本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本部分由金川集團有限公司負責起草本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。本部分主要起草人:劉海東、喻生潔、林秀英、楊秀萍、呂慶成、朱玉強。本部分主要驗證人:姜求韜、阮桂色、麥麗碧、戴鳳英、詹浩。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分的歷次發(fā)布的標
4、準版本:—YB743-70;YS/T341一1994YS/T341.3-2006鎳精礦化學分析方法氧化鎂最的測定EDTA滴定法范圍本部分規(guī)定了鎳精礦中氧化鎂含量的測定方法。本部分適用于鎳精礦中氧化鎂含量的測定。測定范圍:4%--25%,方法提要試料用硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，用六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸鈉(銅試劑)沉淀分離大量共存金屬離子，在pH10時，以鉻黑T作指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣和氧化鎂;在pH12時，以鈣浚酸作指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣，用差減法求得
5、氧化鎂含量。3試劑和材料3.1氫氟酸印1.15g/mL)a3.2高氯酸(pl.67g/mL),3.3鹽酸(1+1),3.4硝酸(1+1),3.5氨水(1+1),3.6六次甲基四胺溶液(300g/L),3.7二乙胺基二硫代甲酸鈉(銅試劑)(200g/L),3.8氫氧化鉀溶液(200g/L),3.9緩沖溶液(pHl0):稱取200g氯化按溶于水中，加人1620mL氨水(p0.90g/mL)，以水稀釋至3000mL,3.10鈣梭酸指示劑:稱取0.2g鈣狡酸指示劑、20g硫酸鉀置于研缽中研細，置于磨口瓶
6、，保存于干燥器中。3.11鉻黑T指示劑溶液:稱取0.25g鉻黑T,溶于100ml三乙醇胺(1+3)溶液中。3.12氧化鈣標準溶液:稱取1.7848g碳酸鈣()99.90，經(jīng)1050C^1100C烘干并在干燥器中冷卻至恒重)，置于250mL燒杯中，加水約40mL,緩慢滴加鹽酸(3.3)使其溶解，蓋上表皿，低溫加熱煮沸，驅除二氧化碳，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水吹洗表皿及杯壁，洗液并人容量瓶中，以水定容。此溶液1ml含1mg氧化鈣。3.13氧化鎂標準溶液:稱取1.0000g氧化鎂()9
7、s.s0/，經(jīng)800℃灼燒并恒重)，置于250mL燒杯中，以水潤濕，加人10mL鹽酸(3.3)，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水吹洗表皿及杯壁，洗液并人容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg氧化鎂。3.14EDTA標準滴定溶液[c(HiY'-)=0.01mol/L],配制:稱取EDTA(C,oH=08N2Na2.2H20)3.7g,置于500mL燒杯中，加水約200mL，加熱溶解，冷卻至室溫后移人1000mL容量瓶中，以水定容，放置24h后進行標定。標定:分別移取
8、10.00mL氧化鈣標準溶液(3.12)四份于四個500mL三角燒杯中，加人3mL氧化鎂標準溶液(3.13)，用水稀釋至約100mL，加人10mL氫氧化鉀溶液(3.8)，約0.1g鈣梭酸指示劑(3.10)，立即用上述EDTA標準滴定溶液滴定至終點。平行標定四份，所消耗的EDTA標準滴定溶液tYS/T341.3-2006體積的極差不超過。.10mL，取其平均值。按式(1)計算EDTA標準滴定溶液對氧化鎂的滴定系數(shù):pXVoF.Ro又0.7188···························
